[发明专利]表征颗粒的方法

说明书

相关申请的交叉引用

本申请根据美国法典35U.S.C.§119(e)要求享有于2009年4月24日申请的美国临时专利申请No.61/172,491的优先权，将其并入本文以供参考。

技术领域

本申请的公开通常涉及一种根据库尔特原理(Coulter principle)来表征颗粒的方法，更具体地说，本申请的公开涉及一种表征存在于主要是均匀粒度的较小颗粒混合物中的大颗粒的方法。

背景技术

限定颗粒大小的液体悬浮液可用于许多工业中。当限定大小的颗粒均匀时、优选颗粒在粒径和重量方面均匀时，这些液体通常是非常有用的。例如，化学机械抛光是一种被传统地用于玻璃抛光的液体流动应用，并且如今被普遍地用于半导体的制造中。化学机械抛光(CMP)应用运用浆料来抛光硅片，并且提供均匀的无刮痕表面，用于半导体设备的制造中。这些浆料常常在中心位置被制备，被混合，然后经由分配管道传输且分配至适合抛光表面的设备。这些浆料通常是由多分散胶体或者烟雾型磨料颗粒组成。重要的是，这些浆料通常含有非常微细的、粒径最大是0.2微米(μm)的颗粒。在浆料被分配于抛光的加工点上时，较大粒径的颗粒(比如1μm或者更大)通常存在于浆料中。这些较大的颗粒可能是由于剪应力、聚集或者由于浆料中存在的异物而形成的。在抛光期间是不希望有聚集的浆料颗粒存在的，这些浆料颗粒将导致晶片中的许多缺陷，比如，由于深凹痕、或者由于差别抛光压力导致的不均匀抛光。聚集颗粒的存在可以通过下述方法使其减到最少：可以通过仔细碾碎微细颗粒，连续不断地混合其分配的上游浆料，维持适当的电解质平衡，并且在浆料被传递至晶片之前在分配点采用过滤以便除去聚集物。

均匀粒度的颗粒具有一定的最小浓度聚集的这个需求当然并不仅限于CMP应用。相反地，这种需求延伸至其它的多种应用。举例来说，在制药工业中，药物制剂中不想有聚集和不同粒径的颗粒，药物制剂必须包括精确的并且可重复的有效成分剂量。这些颗粒包括可能易于在溶液中聚集的蛋白质。聚集会影响蛋白质的活性和稳定性，因此制药工业需要知道蛋白质溶液是否包含有聚集的蛋白质以及这些聚集蛋白质的浓度。此外，当这些制品的制备是为了供给消费者使用时，吸引消费者注意是需考虑的较大因素，这意味着制品可能需要具有均匀的、审美满足的以及可重复的品质。在另一个实施例中，在用于激光打印机和影印机的色粉组合物的制备中，均匀粒径的颗粒具有一定的最小浓度聚集是受到重视的。具有相当大浓度聚集或者大颗粒的色粉产品会导致印刷品缺陷，也损害打印机和影印机。正如CMP浆料中的情况一样，与药物和色粉产品制造相关的领域也试图通过改进碾碎、混合步骤和采用过滤来满足将大颗粒降低到最少的需求。

但是，尽管人们试图表征存在于主要由均匀粒径的微细(较小)颗粒组成的溶液中的大颗粒，但是在该技术领域中仍然效率不高。并且这些低效率以不受欢迎的方式影响制造工艺(比如，半导体制造和药物生产)。因此，仍然存在着一定的需求，需要更高效地检测和表征存在于主要由均匀粒径的微细(较小的)颗粒组成的悬浮液中的大颗粒。

发明内容

本文公开的是一种表征存在于具有更高浓度小颗粒的颗粒混合物中的大颗粒的方法。所述方法通常包括在电解质中制备混合物的悬浮液。所述方法进一步包括：使制备的悬浮液和其中的多个颗粒通过能够根据库尔特原理来表征颗粒的仪器中的孔，以便获得颗粒的数据。更进一步地，所述方法包括：由得到的数据得出粒径分布。所述悬浮液含有至少一个小颗粒每孔体积。大颗粒的平均直径比小颗粒的平均直径至少大5倍。所述孔的直径(i)比小颗粒的平均直径至少大50倍，并且(ii)比大颗粒的平均直径大大约1.2倍至小于比大颗粒平均直径大大约50倍。

所述方法优选采用能够根据库尔特原理表征颗粒的仪器。因此，除了当前市场上可买到的专用设备之外，不需要任何专用设备来进行本申请公开的方法。此外，本申请公开的方法是特别有用的，因为它提供了一种颗粒表征方法，该方法能够避免或者减少常规方法所伴随的问题，例如复杂和麻烦的稀释、和由于在被表征样品中不常见的颗粒而采集的稀疏数据所导致的不准确报告。利用本申请公开的方法，现在可以更高效地检测和表征存在于各种组合物(诸如化学机械抛光浆料、食品乳化剂、油漆、药物制剂和用于打印机和影印机的色粉)中的大颗粒。

根据下面的详细说明综述，结合附图、实施例以及附后的权利要求，本发明的其他特征对于本领域中的技术人员来说就变得显而易见。

附图说明

为了对于本申请的公开有更加完整的理解，参照下面的详细说明以及附图，其中：