[实用新型]一种极谱流通池无效

专利信息
申请号: 201020160138.5 申请日: 2010-04-15
公开(公告)号: CN201751840U 公开(公告)日: 2011-02-23
发明(设计)人: 许建民 申请(专利权)人: 许建民
主分类号: G01N27/28 分类号: G01N27/28;G01N27/48
代理公司: 济宁宏科利信专利代理事务所 37217 代理人: 樊庆年;张景宏
地址: 272023 山东省济宁市任城区金宇*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 流通
【说明书】:

技术领域

 本实用新型涉及电化学分析检测用装置,尤其涉及一种极谱流通池。

背景技术

1924年捷克化学家海洛夫斯基实用新型极谱仪,所谓极谱仪,就是指以可更新的汞滴作为工作电极,在工作电极上施加扫描电位,检测获得相应电流的一种电化学分析仪器,可以用于化学成分的定性定量检测及一些理论研究。从实用新型极谱仪后,其电极结构基本形式就已确定,开始时以快速下滴的汞滴作为工作电极,做一次实验要消耗很多滴汞。这种形式的电极制作的极谱仪检测灵敏度不高,实用价值有限,至今还有应用,大多应用于学生实验,用于演示经典极谱仪基本原理和基本实验。上世纪六十年代出现了一种称之为单扫极谱分析方法,使电极的形式及分析方法都有了很大的改进。这种方法是让汞通过内孔极细的毛细管,到毛细管下端形成一个汞滴,总用时一般7秒时间。前5秒用于汞滴的增长,后期进行扫描,一般扫描时间为2秒,这种形式是近代极谱仪的最基本形式,称之为单扫极谱法。在此基础上又衍生出多种扫描方法,如方波极谱、脉冲极谱等,统称为现代极谱分析,其中单扫极谱法应用最为普遍。现代极谱分析方法的出现,使得极谱分析方法真正走向实用,我国有许多检测方法,规定国标法即为单扫极谱分析方法。

从经典极谱到现代极谱,电极的基本形式变化不大,只是从一次分析需几十到上百滴汞,到一次分析只需一滴汞作为电极,仍摆脱不了滴汞电极的限制。在分析过程中,汞滴不断增大,大到一定程度后受重力影响将自动脱落,汞滴属自动脱落,不受控制,这就大大限制了极谱分析方法的应用。到上世纪八十年代推出了一种可控的滴汞电极,国内称之为静汞电极。这种电极排汞可控,汞滴能长时间悬挂,使得极谱分析又前进了一步,但极谱分析的基本形式没有变化,仍然是毛细管下端悬挂汞滴,电解池的开口方向向上,毛细管作为滴汞或静汞电极的载体,与其它电极一道浸入到开口方向向上的电解池中的溶液中进行检测。在现代化学分析中有多种流动分析方法,例如液相色谱、离子色谱、流动注射等,这些分析方法都有一个分离后或反应后的检测问题,传统大量应用的主流为光度检测方法,其它方法为辅助,例如电导、电化学检测。电化学检测灵敏度高于光度检测,但仅限于固体电极,且应用领域极为有限,而在传统电化学分析中应用极为广泛的极谱分析,由于受形式所限,不能用于这些类型分析方法的检测 。

传统电化学极谱分析的基本形式为三电极指向下方,电解池开口方向向上,三电极浸入到电解池溶液中进行分析,而电解池内的溶液分布是均匀的,待测的化学成分也是均匀分布在溶液中,分析结束后更换溶液或同时更换电解池及溶液,更换新的汞滴后,再进行下次分析。由于电解池开口方向向上直通大气,待测的元素为均匀分布,溶液无法依次通过电极表面,而有时候分析检测需对样品分离或反应后,对某一特定区域溶液进行检测;还有时候溶液先流动到某一特定区域后停止流动,形成一段柱塞状液体区域,然后再进行检测。这些检测要求用传统极谱分析方法是无法实现的。再由于三电极浸入到放在圆形容器内的待测溶液中,需要占用较多的化学试剂溶液,并且也不能进行分时、分区域检测,因此传统的电化学极谱分析电极形式,使得电化学极谱工作方式不能实现连续自动分析,包括一些科技发达的国家,如美国、瑞士产的具有极谱功能的仪器,仍采用传统的三电极方向向下,电解池开口方向向上,工作完毕后手工更换溶液或同时更换溶液和电解池,仪器的工作方式仍为传统的为手工操作。

液相色谱是一种常用的分离后检测方法,尤其用于有机物的分析,而极谱分析方法分析有机物尤为见长,且灵敏度较高,但由于受形式限制,过去传统的电化学极谱分析方法不能用于液相色谱、离子色谱、及流动注射分析检测。电化学发光分析是近期发展起来的一种高灵敏度分析方法,但由于受电极形式所限,目前的文献报道都是使用固体电极,而无法应用于可更新的静汞或静卧汞电极,这也限制了电化学发光分析的推广应用。

发明内容

本实用新型的目的在于,提出一种改变传统极谱工作形式的流通池,在使用静汞或静卧汞电极的基础上,使待测溶液能够按顺序依次通过流通池,与三电极接触,进行电化学检测,使得传统极谱分析方法可以拓展到其它应用领域,如液相色谱、离子色谱、流动注射分析、电化学发光分析等,并能够实现连续自动化分析。

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