[发明专利]甲基三乙酰氧基硅烷分析检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工生产领域，特别是涉及一种甲基三乙酰氧基硅烷物质的分析检测方法。

背景技术

目前，市场上一般采用的是热导检测器进行检测分析甲基三乙酰氧基硅烷，但是一个样品的检测需要二十分钟左右的时间，灵敏度不够高。

因此研究一套新的检测方法具有重要的意义。

本发明采用氢火焰检测器（FID），灵敏度高，分离效果好，分析速度快，并且大概一个样品检测只需要十分钟左右。

发明内容

本发明提供的是一种甲基三乙酰氧基硅烷分析检测方法，本发明采用氢火焰检测器（FID）进行检测，该检测方法灵敏度高，分离效果好，分析速度快，大概一个样品检测只需要十分钟左右。

本发明所提供的技术方案如下：

本发明所提供的甲基三乙酰氧基硅烷的质量应符合的技术要求有如下表所述：

甲基三乙酰氧基硅烷外观呈无色透明液体。

甲基三乙酰氧基硅烷的质量应符合下列所示的技术要求。

外观（目测）：无色透明液体、甲基三乙酰氧基硅烷质量分数 %：≥95%、折光率 n_D²⁵：1.4060～1.4078、密度ρ^25℃g.cm^-3：1.16～1.17、氯含量：≤50ppm。

本发明所提供的甲基三乙酰氧基硅烷的试验方法如下：

甲基三乙酰氧基硅烷质量分数的测定

方法提要：用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。

试剂：

氢气：体积分数大于99.99%；

压缩空气：经硅胶及5A分子筛干燥、净化；

高纯氮气：体积分数大于99.99% 。

仪器

气相色谱仪：配有分流装置及火焰离子化检测器，检出限小于等于3×10^-12g/sec（联苯）。

色谱工作站或数据处理机；

微量注射器：0.2μL；

本标准推荐的色谱柱及典型操作条件为

色谱柱：100%甲基聚硅氧烷30m×0.25mm×0.25μm、载气：氮气、载气线速/cm/s：41、分流比：50：1、隔膜吹扫速率/mL/min：6～10、尾吹流量/ mL/min：30、柱温/℃：初始温度80℃，保持2min，升温速率15℃/min，终温250℃、

汽化温度/℃：250、检测温度/℃：280、进样量/μL：0.2。

各组分的相对保留值为：

甲酸乙酯：0.22、醋酸：0.23、醋酸酐：0.28、甲基二甲氧基乙酰氧基硅烷：0.42、三甲氧基乙酰氧基硅烷：0.56、二甲氧基二乙酰氧基硅烷：0.69、甲基甲氧基二乙酰氧基硅烷：0.85、甲基三乙酰氧基硅烷：1.00。

分析步骤：色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。

本发明创新点：本发明采用的氢火焰检测器（FID），灵敏度高，分离效果好，分析速度快，大概一个样品检测只需要十分钟左右。

具体实施方式

实施例1、甲基三乙酰氧基硅烷分析检测方法，其中：

甲基三乙酰氧基硅烷质量分数的测定

方法提要：用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。

试剂：

氢气：体积分数大于99.99%；

压缩空气：经硅胶及5A分子筛干燥、净化；

高纯氮气：体积分数大于99.99% 。

仪器

气相色谱仪：配有分流装置及火焰离子化检测器，检出限小于等于3×10^-12g/sec（联苯）。

色谱工作站或数据处理机；

微量注射器：0.2μL；

本标准推荐的色谱柱及典型操作条件为：

色谱柱：100%甲基聚硅氧烷30m×0.25mm×0.25μm、载气：氮气、载气线速/cm/s：41、分流比：50：1、隔膜吹扫速率/mL/min：6～10、尾吹流量/ mL/min：30、柱温/℃：初始温度80℃，保持2min，升温速率15℃/min，终温250℃、

汽化温度/℃：250、检测温度/℃：280、进样量/μL：0.2。

各组分的相对保留值为：