[发明专利]沙坦联苯四唑的溶剂热合成法有效
申请号: | 201010592638.0 | 申请日: | 2010-12-17 |
公开(公告)号: | CN102093301A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 熊仁根;王文祥;王俊华;刘一超 | 申请(专利权)人: | 江苏江神药物化学有限公司;东南大学 |
主分类号: | C07D257/04 | 分类号: | C07D257/04 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 214500 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 联苯 溶剂 成法 | ||
1.一种沙坦联苯四唑的溶剂热合成法,其特征在于以沙坦联苯和叠氮钠为反应原料,以1,2-丙二醇的水溶液为溶剂,以NH4Cl和MF的混合物为催化剂,在160~180℃下合成沙坦联苯四唑,其中M为碱金属或铵基阳离子。
2.根据权利要求1所述的沙坦联苯四唑的溶剂热合成法,其特征在于所述的沙坦联苯和叠氮钠的摩尔反应比为1.2~1.5∶1。
3.根据权利要求1所述的沙坦联苯四唑的溶剂热合成法,其特征在于所述的1,2-丙二醇的水溶液,其中,1,2-丙二醇与水的体积比为10∶3~5。
4.根据权利要求3所述的沙坦联苯四唑的溶剂热合成法,其特征在于1,2-丙二醇的摩尔量为沙坦联苯摩尔量的5~6倍。
5.根据权利要求1所述的沙坦联苯四唑的溶剂热合成法,其特征在于所述的催化剂NH4Cl和MF的摩尔比为10∶1~2。
6.根据权利要求1所述的沙坦联苯四唑的溶剂热合成法,其特征在于所述催化剂的总摩尔用量为叠氮钠摩尔量的1.5~2.2倍。
7.根据权利要求1所述的沙坦联苯四唑的溶剂热合成法,其特征在于合成反应时间为48~72小时。
8.根据权利要求1所述的沙坦联苯四唑的溶剂热合成法,其特征在于合成反应结束后,将反应液冷却,再用甲苯或二甲苯萃取出未反应的沙坦联苯,然后调酸得到沙坦联苯四唑粗产品。
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