[发明专利]栀子花净油的超临界二氧化碳萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及日化领域的提取技术，特别涉及栀子花净油的超临界二氧化碳萃取方法。

背景技术

栀子花是一种名贵的天然香料，其所含的有效成分栀子花油作为高档香原料应用于各种日化产品之中。现有提取栀子花油的方法是将鲜栀子花用石油醚浸提制成栀子花浸膏，加入3～6倍乙醇，冷却过滤，除去不溶的蜡质，然后再冷却至-15～25℃，再过滤除蜡；乙醇溶液经减压蒸馏除去乙醇，即制得净油，得率通常为0.05-0.06%。这种方法的缺点是香气较差，颜色较深，收率较低，残留对人体产生不良影响的有机溶剂。 

陈运江等人在《栀子花挥发油超临界CO₂萃取工艺优选分析》中公开了在萃取压力15 mPa，萃取温度35℃，分离压力15 mPa，分离温度25℃的条件下进行对栀子花提取的工艺。但是，上述方法中，仅对栀子花进行了单次提取， 得到的产品不是净油，产品品质上存在较大的区别，应用效果完全不一样。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种栀子花净油的超临界二氧化碳萃取方法，该方法提取的栀子花净油香气佳，色泽好，收率较高，且不残留对人体产生不良影响的有机溶剂。 

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

栀子花净油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于,具体包括以下步骤：

    A、首次萃取：将栀子花粉碎后置入萃取釜内，以15～25L/小时流速通入二氧化碳，在温度为35～50℃、压力为8～20MPa条件下进行萃取，萃取时间为2～4小时，得栀子花萃取物；

  B、再次萃取：将萃取釜升压至20～40Mpa，在温度为45～65℃条件下萃取4～6小时，得萃取产物；将萃取产物分离去除蜡质成分，剩余物为栀子花二次萃取物；

  C、合并：将步骤A所得栀子花萃取物和步骤B所得栀子花二次萃取物合并，得栀子花净油。

进一步，在步骤A中，将栀子花在温度为-20～-50℃下冷冻干燥并粉碎至20～40目后置入萃取釜内，以15～25L/小时流速通入二氧化碳，在温度为35～50℃、压力为8～20MPa条件下进行萃取，萃取时间2～4小时，得栀子花萃取物；

进一步，在步骤B中，将萃取釜升压至20～40Mpa，在温度为45～65℃条件下萃取4～6小时，得萃取产物，将萃取产物放入真空度为100～200Pa，温度为50～80℃的分子蒸馏器中分离去除蜡质成分，得栀子花二次萃取物。

 本发明的有益效果在于：本方法采用超临界二氧化碳萃取结合分子蒸馏提取栀子花净油，浸提效果好，收率高，品质好，工艺流程简单，操作方便，萃取分离过程温度低，避免了高温对香气成分的破坏，无有机溶剂残留，保持栀子花油的纯天然性，二氧化碳可再循环使用，无毒，无环境污染，适用于工业化生产。

 

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。

实施例1

  将2000克鲜栀子花放在温度-20℃冷冻干燥，用粉碎机粉碎至40目细度，置入萃取釜；以20L/h流速通入二氧化碳，在温度为35℃、压力为12MPa条件下进行首次萃取，萃取2h，得栀子花萃取物；将萃取釜升压至25MPa，温度保持在50℃，进行再次萃取，萃取4.5h，得萃取产物，将其放入分子蒸馏器，在真空度100Pa和温度50℃条件下，分离除去蜡质成分，剩余物为栀子花二次萃取物；将栀子花二次萃取物与栀子花萃取物混合，即得到栀子花净油2.1克，净油收率0.105%。

实施例2

将2000克鲜栀子花放在温度-50℃冷冻干燥，用粉碎机粉碎至20目细度，置入萃取釜；以25L/h流速通入二氧化碳，在温度为50℃、压力为8MPa条件下进行首次萃取，萃取4h，得栀子花萃取物；将萃取釜升压至20MPa，温度保持在45℃，进行再次萃取，萃取6h，得萃取产物，将其放入分子蒸馏器，在真空度150Pa和温度80℃条件下，分离除去蜡质成分，得栀子花二次萃取物。然后将栀子花二次萃取物与栀子花萃取物混合，即得到栀子花净油1.98克，净油收率0.099%。

实施例3

步骤同实施例1，所不同的是首次、再次萃取的温度分别是38℃、55℃，即得到栀子花净油2.2克，净油收率0.11%。

实施例4