[发明专利]电解法采集不锈钢样品并测定铬镍锰硅含量的装置和方法

说明书

 

一、技术领域：

本发明属于金属样品采集技术领域，主要涉及一种采集不锈钢样品的装置和方法，特别是涉及一种新型的采集不锈钢样品的装置和方法，并能准确测定铬、镍、锰、硅含量。  

二、背景技术：  

金属样品的采取和制备是化学分析中十分重要的工作。准确、快速、方便地采集样品是人们一直努力的方向。金属试样通常是采用钻、铣、刨、车、击碎等方法得其碎屑或碎块来取样。试样采集后，要将其转变成溶液才能进行测定，通常采用溶解和熔融法来分解试样。这是传统、且目前仍为广泛使用的制备和分解金属样品的方法。

    上述方法的制样和溶样过程均较复杂，制样时需要有机械加工过程；溶样时一般采用高强度的酸在加热条件下进行，像不锈钢这类难溶的金属样品常采用王水或HCl+H₂O₂才能将其溶解。在这一系列操作过程中可能会引入化学污染；危害人体健康并污染环境；而且一些待测的易挥发组分会因强热使其部分或全部损失，从而无法对这些元素进行准确测定；从采样到样品预处理完成的全过程也是耗时的；不利于对大件样品的现场采样。

三、发明内容： 

1、发明目的： 

本发明利用电解的基本原理、设计由阴离子交换膜隔开的三室电解池作为采样器，利用直流电电解采集不锈钢样品。其目的是解决传统制样过程的缺点，是对样品预处理的一种尝试。利用这种办法不必将样品加工成屑状，不必将样品完全溶解，不污染环境，易于现场采样，溶样速度相对较快。

2、技术方案：

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种电解法采集不锈钢样品并测定铬镍锰硅含量的装置，包括电解池E，其特征在于：所述电解池E为三室，电解池E内部中间为阳极室，两侧为阴极室，阳极室与阴极室之间被阴离子交换膜M分隔开，阳极A是待分析的金属样品，阴极C是直径为6mm的光谱纯碳棒，阳极A与阴极C通过电流源I相连接。

所述电解池E的池体是用尼龙6即聚己内酰胺材料加工而成。

一种电解法采集不锈钢样品并测定铬镍锰硅含量的方法，其特征在于：步骤如下：

（1）、准备待分析样品：将待分析的不锈钢样品冲洗，烘干，称重，备用；

（2）、选择合适的电解质：根据待分析样品的种类选择合适类型和浓度的电解质溶液，加入到三室电解池中；

（3）、安装好待分析的样品和阴极；

（4）、电解：施加直流电流，进行电解；电解时间由所需溶解的不锈钢样品质量确定；

（5）、采集样品质量的确定：电解后，将待分析的样品取出，烘干、称重，得到被采集样品的质量；

（6）、取适量阳极室电解液，测定被采集不锈钢样品中的Cr、Ni、Mn、Si组分的含量；

（7）、与利用传统取样方法测定的Cr、Ni、Mn、Si组分的含量进行比较，验证样品中组分是否以等比例被电解溶解下来。

上述步骤（2）中所述的电解质溶液中阴极室电解质溶液为：0.2mol/L的HCl；阳极室电解质溶液为0.2mol/L的HCl或0.1mol/L的HCl。

上述步骤（4）中的电解条件如下：采集不锈钢样品的质量小时选用大电流在短时间内完成，采集不锈钢样品质量大时选用小电流在长时间电解完成。

电解电流为500mA；电解时间为30min。 

步骤（5）中利用阳极称重法确定被采集不锈钢样品的质量。

步骤（6）中用过硫酸铵-银盐容量法测定Cr的含量；用丁二酮肟重量法测定Ni的含量；用过硫酸铵-银盐氧化光度法测定Mn的含量；用硅钼蓝光度法测定Si的含量。

所述不锈钢样品为板材或棒材。

3、优点及效果： 

本发明具有如下优点： 

通过本发明技术方案的实施，能够解决传统酸溶解采集不锈钢样品的一些缺点，如溶样时要采用高强度的酸在加热条件下进行；需加工成屑状；溶解过程中会产生有毒气体污染环境；从采样到样品预处理完成的全过程比较耗时；溶样的一系列操作过程中可能会引入化学污染；而且一些待测的易挥发组分会因强热使其部分或全部损失，从而无法对这些元素进行准确测定；也不利于对大件样品的现场采样。

本发明采用的新型电解法采集不锈钢样品，采样条件温和，溶样时不需要强酸和加热条件；不必加工成屑状，棒材和板材均可测定；采样过程不会产生污染气体，不污染环境；易于现场采样；溶样速度相对较快。