[发明专利]一种提取5-羟基色氨酸方法无效
申请号: | 201010549785.X | 申请日: | 2010-11-19 |
公开(公告)号: | CN102464602A | 公开(公告)日: | 2012-05-23 |
发明(设计)人: | 李法庆;杨成东;刘东锋 | 申请(专利权)人: | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D209/20 | 分类号: | C07D209/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 羟基 色氨酸 方法 | ||
技术领域:
本发明属于天然产物分离领域,特别是涉及一种提取5-羟基色氨酸方法。
背景技术:
5-羟基色氨酸,英文名称为5-hydroxytryptopHan,化学名:5-羟基-3-吲哚基-氨基丙酸,分子式:C11H12N2O3,分子量:220.23。
5-羟基色氨酸是人体内一种贺尔蒙叫做serotonin的前驱物质,可以帮助人体内这种贺尔蒙的生产,5-羟色氨是重要的抑制神经传递素复合胺(5-HT)的前体。在脑部、血小板、肠胃、中枢神经系统中均有复合胺,在情绪变化时,会相应分泌复合胺,它是脑部控制情绪、行为、胃口、睡眠、冲动的重要化学物质。5-羟色氨能有效帮助产生复合胺,因此可促进情绪、神经系统的健康。研究表明,5-羟色氨酸具有降血压、抗抑郁、镇静催眠等作用,研究还表明5-羟色氨酸提高性兴奋功能。
目前5-羟基色氨酸主要有天然提取法、化学合成和发酵法制得。天然提取法是从非洲加纳籽中提取得来。
加纳籽为豆科灌木植物加纳谷物Griffonia simplicifolia的干燥种子,种子长圆形,长约1.5厘米,宽约1厘米,种皮呈黑色,有皱纹,胚乳黄绿色,略带豆香味。西非地区的人们就有把加纳籽作为治疗疾病的历史,叶子以及其汁可用来治疗伤口和肾病,也可用作灌肠剂和壮阳药;捣碎的树皮可做成药膏治疗软下疳等。经过研究发现,该种植物的主要活性物质是5-羟基色氨酸,其种子中含量很高,含量可达到10%。
氨基酸提取方法,多是以水或醇为溶剂,阳离子树脂交换树脂纯化。5-羟基色氨酸的提取方法有:
文献“加纳籽中5-羟基色氨酸的树脂纯化研究”,公开的方法是加纳籽粉碎,加水回流提取,提取液加入G6104阳离子树脂吸附,30%氨水洗脱,所得产品含量达69.1%。
文献“从加纳籽中提取、分离纯化5-羟基色氨酸的工艺研究”,该文献最佳工艺是加纳籽脱脂粉过20目筛;蒸馏水热回流加搅拌动态提取;提取温度80℃;提取次数2次;料液比1∶15(m/v):提取时间3h,通过对加纳籽水提液澄清除杂、大孔吸附树脂层析、活性炭脱色、结晶、重结晶等分离纯化步骤对5-羟基色氨酸粗品进一步纯化。
文献“从非洲加纳籽提取、纯化5-羟基色氨酸的工艺”,方法是80%乙醇以10∶1(v/w)的料液比,在70℃下提取2h,共提取2次,最佳纯化工艺为:提取液以等体积石油醚(60~90°)萃取后浓缩,结晶,结晶物以3%(w/w)活性炭脱色30min,产品总收率达9.25%,含量超过98%。
中国专利“一种从加纳籽中提取并制备高纯度五羟基色氨酸的生产工艺”,该专利公开的方法是以非洲产加纳籽为原料,超临界萃取除油,除油后物料再用水或醇类溶剂或水与醇类溶剂的混合溶液提取3-5次,合并提取液,微滤、超滤,经离子交换树脂吸附,洗脱,真空浓缩,低温结晶,离心分离,微波干燥后得到高纯度五羟基色氨酸干粉。如上所述,现有工艺存在着生产成本高和收率低的缺点。
发明内容:
本发明要解决技术问题是提供一种低成本、高收率的提取5-羟基色氨酸方法。
本发明技术解决方案如下:
一种提取5-羟基色氨酸方法,其特征在于包含以下步骤:
1)取加纳籽原料粉碎,加入8-15倍量酸性水和焦亚硫酸钠浸泡提取2-3次,每次浸泡4-10小时,得提取液;
2)上述提取液加入阳离子交换树脂柱吸附,用去离子水洗至无糖色,再用洗脱剂洗脱,收集洗脱液;
3)上述洗脱液调至pH2-4,加入大孔树脂柱吸附,水洗至中性,取4-6BV40-60%乙醇溶液洗脱有效成分,收集洗脱液;
4)上述洗脱液加入活性炭脱色,回收乙醇,脱色液浓缩至密度1.4-1.6,放置结晶,结晶物滤出,干燥得产品。
所述步骤1)的酸性水为pH2-3的盐酸溶液,焦亚硫酸钠加入量是提取液的1-5‰。
所述步骤2)中的阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂,洗脱剂为10-15%的氨水溶液(含有1-3‰焦亚硫酸钠),用量为树脂柱体积的4-6倍量。
所述步骤3)中大孔树脂型号可选HZ818、AB-8、LSA-20和HPD-100中的一种。
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