[发明专利]一种桑椹复合提取物的加工方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种天然产物有效成分的提取分离方法，确切地说是一种桑椹复合提取物的加工方法。

二、背景技术

桑椹为桑科落叶乔木桑树(Morus alba L.)的干燥果穗，又名桑实、乌椹、文武实、黑椹、桑枣、桑椹子等。主要分布于北半球的温带地区并扩展至亚热带至热带山区，但除澳洲和南极洲之外的各大洲均有分布，在中国大部分地区均产，主产四川南充、合川、涪陵，江苏南通、镇江，浙江嘉兴、吴兴、桐乡、余杭，山东临朐、菏泽，安徽阜阳、芜湖、蚌埠，辽宁彰武、绥中、凤城，河南商丘，许昌，山西太原等地。此外，新疆、云南、陕西、湖南、湖北等地亦产。

在我国桑椹最早可见于《尔雅》，郭璞云：辨，半也，葚与椹同。但作为药用始载于唐《新修本草》，列于木部中品，述于桑根白皮项下：“桑椹味甘寒、无毒，单食主消渴”。除此以外桑椹在许多中药著作中都有记载，如《本草纲目》有“捣汁饮，解酒中毒；酿酒服，利水气，消肿”等，另外，桑椹的作用在《本草拾遗》、《滇南本草》、《本草求真》、《随息居饮食谱》中也有记载。中医认为，桑椹性寒，味甘，功能补肝、益肾、熄风、滋液，主治肝肾亏虚、消渴、便秘、目暗、耳鸣、关节不利。现代医学对桑椹进行药理、药效毒理测试的结果也表明，桑椹入胃能补充胃液的缺乏，促进胃液的消化；入肠能促进肠液分泌，增进胃肠蠕动，因而有补益强壮的功效。早在1993年卫生部就已将桑椹列入“既是食品又是药品”的名单之中了。传统中医认为：桑椹味甘性寒，具生津止渴、补肝益肾、滋阴补血、明目安神、利关节、祛风湿，解酒等功效。现代医学研究表明：桑椹具有调整机体免疫功能，促进造血细胞生长、降糖、降脂、降血压、护肝等作用。在临床上应用很广，尤其是对老年病和延缓衰老有重要意义。

桑椹具有上述等功效，是因为其含有桑椹红色素、黄酮类化合物、白藜芦醇，以及维生素、脂肪酸、氨基酸类和微量元素等有效成分；而桑椹红色素、黄酮类化合物和白藜芦醇为主要功效成分；桑椹红色素，既花色甙，为一类天然有色物质，属多酚类化合物，溶于水和乙醇，无毒，且具有很强的抗氧化和清除自由基的作用；黄酮类物质，主要是芦丁和槲皮素，其中芦丁含量较高。桑椹中含有的乌发因子与活性成分黄酮类化合物有关，因此，桑椹一直被认为具有乌发明目等功能。白藜芦醇为植物次生代谢产物，是重要的植物抗毒素，具有抑制癌细胞、降低血脂、防治心血管疾病等功能，其抗氧化、延缓衰老等作用也比较明显，被喻为继紫杉醇之后的又一新的天然抗癌药物。

考虑到桑椹红色素、黄酮、白藜芦醇具有上述特殊功效，有必要进行提取分离。而国内对桑椹红色素、黄酮和白藜芦醇提取分离研究较多，大多研究方法为：桑椹红色素、桑椹黄酮主要采用水、乙醇等溶剂进行提取，获得浸膏，再采用大孔树脂吸附分离(例如，张燕忠，王忠华.桑果生理活性成分及其产品开发研究进展，《食品工业科技》，2009，30(11)：314-318；刘树兴，杨兆艳，吴娟亭.树脂法提取桑椹红色素的研究.《食品科学》，2004，25(6)：129-133；马婧，韩伟，胡贤卿.二次正交旋转组合设计优化微波辅助提取桑椹总黄酮的研究.《安徽农业科学》，2010，11：5877-5878)；而桑叶中白藜芦醇的提取分离主要采用有机溶剂浸提、酶法、超临界CO2萃取，微波及超声波提取等；纯化技术有柱层析、高速逆流色谱和薄层层析等(例如，张初署杨庆利潘丽娟禹山林.白藜芦醇的提取及分离纯化研究进展，《食品工业科技》，200829(8)：289-291)。

经由国家知识产权局网站检索，截至2010年9月30日，与桑椹活性物质提取分离方法直接相关的授权发明专利或申请主要有：

(1)ZL200710068355.4(《从桑椹中分离制备花色苷单体的方法》)：本发明为一种从桑椹中分离制备高纯度花色苷单体的方法。采用酸化乙醇浸提桑椹中的花色苷；用阳离子交换树脂对桑椹乙醇提取物进行初步纯化；以逆流色谱技术分离桑椹花色苷粗提物中的花色苷，其溶剂系统由常温常压下处于液态的正丁醇、乙腈、甲基叔丁基醚(TBME)和三氟乙酸(TFA)水溶液组成，TBME、乙腈和正丁醇的体积比为1∶0.5～1∶1.25～3.5，TFA水溶液的浓度为每升水溶液中含1～10毫升TFA。本发明使用高速逆流色谱仪(HSCCC)或低速逆流色谱仪(SRCCC)为分离设备，有效降低了花色苷单体的制备成本。