[发明专利]一种分离锆和铪的方法

权利要求书

1.一种分离锆和铪的方法，具体步骤如下：

(1)将锆的化合物和硫氰酸盐，与氨水、无机酸和/或无机盐一起加水配成酸性料液；

(2)萃取剂为DIBK、或DIBK和中性含磷萃取剂组成的混合物、或DIBK和酸性含磷萃取剂组成的混合物，将萃取剂与1.0～3.0mol/L的硫氰酸进行预萃取，然后将萃取剂作为有机相，料液作为水相，进行萃取，锆留在水相中，得到无铪的锆溶液，再用氨水沉淀，得到氢氧化锆沉淀，而水相中的铪被萃入有机相，得到含铪的负载有机相；

(3)将负载有机相分别用盐酸或硫酸进行洗涤和反萃，得到的反萃液为富铪溶液，采用氨水对其进行沉淀，得到氢氧化铪沉淀；

(4)将氢氧化锆和氢氧化铪沉淀分别用去离子水洗涤，洗涤后的氢氧化锆和氢氧化铪沉淀分别经850～1800℃焙烧，得到原子能级氧化锆和氧化铪产品。

2.根据权利要求1所述的分离锆和铪的方法，其特征在于：步骤(1)所述的无机酸和/或无机盐为硫酸、硫酸铵、硫酸钠、盐酸、氯化铵和/或氯化钠。

3.根据权利要求1所述的分离锆和铪的方法，其特征在于：步骤(1)所述的酸性料液中总游离酸酸度为0.5～4.0mol/L，锆离子和铪离子的总浓度为0.05～2.0mol/L，硫氰酸盐浓度为0.5～3.5mol/L，硫酸根离子浓度0～1.25mol/L，氯离子浓度为0～4.0mol/L。

4.根据权利要求1所述的分离锆和铪的方法，其特征在于：步骤(2)所述的萃取剂为DIBK和中性含磷萃取剂的混合物，所述中性含磷萃取剂的体积含量为5％～40％。

5.根据权利要求1所述的分离锆和铪的方法，其特征在于：所述的中性含磷萃取剂为三烷基氧膦(TRPO)、三辛基氧膦(TOPO)、磷酸三丁酯(TBP)或磷酸三辛酯(TOP)。

6.根据权利要求1所述的分离锆和铪的方法，其特征在于：步骤(2)所述的萃取剂为DIBK和酸性含磷萃取剂的混合物，所述酸性含磷萃取剂的体积含量为5％～40％。

7.根据权利要求1所述的分离锆和铪的方法，其特征在于：所述的酸性含磷萃取剂为磷酸二酯、磷酸单酯、烃基磷酸单酯、一烃基膦酸、二烃基膦酸、直链型三烷基氧膦、三辛基氧化膦。

8.根据权利要求1所述的分离锆和铪的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的萃取是采用单级或者4～20级共流和/或逆液方式进行，两相混合时间为2～60分钟，槽内温度为0～40℃之间。

9.根据权利要求1所述的分离锆和铪的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的负载有机相采用盐酸或硫酸进行洗涤和反萃，对于DIBK萃取体系或者DIBK与中性含磷萃取剂组成的协萃体系所得负载有机相的洗涤是采用酸度为0.5mol/L～4.0mol/L的盐酸，反萃是采用酸度为5.0～12.0mol/L的硫酸；对于DIBK与酸性含磷萃取剂组成的协萃体系所得负载有机相的洗涤是采用酸度为0.5mol/L～4.0mol/L的硫酸洗涤，反萃是采用酸度为0.5mol/L～4.0mol/L的盐酸。

10.根据权利要求1所述的分离锆和铪的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的富铪溶液中，铪的重量与铪和锆总重量的比为40％～99.99％。