[发明专利]一种低密度炭/炭复合材料表面涂层的方法

说明书

技术领域

本发明属于晶体硅设备用热场材料配件技术领域，具体涉及一种低密度炭/炭复合材料表面涂层的方法。

背景技术

近几年随着太阳能电池市场的快速增长，单晶硅、多晶硅制造行业迅速扩张，极大地带动了炭/炭热场材料产品的需求量。炭/炭低密度复合材料是单晶硅炉、多晶硅炉及其他行业高温炉内必不可少的保温材料。单晶硅炉、多晶硅炉内工作温度在1500℃以上，具有一定真空度，由于矿石的洁净度有限，炉内多少会产生一氧化碳、二氧化碳等氧化性气体，而低密度炭/炭材料的开孔孔隙在80％以上，因此极易被侵蚀，对低密度炭/炭材料表面进行封孔、涂层处理是解决低密度炭材料表面侵蚀的一种主要方法。

2004年9月1日公告的发明专利CN1164689C中公开了一种用于飞机碳/碳刹车盘防氧化涂层及其涂覆工艺。2008年7月30日公开的发明专利CN101233341A中公开了一种由含碳的复合材料制备的零件的抗氧化保护。2007年6月13日公告的发明专利CN1321092C中公开了一种碳/碳复合材料表面抗氧化多相涂层的制备方法。2007年1月31日公告的发明专利CN1297515C中公开了一种炭材料表面高温抗氧化涂层的制备方法。以上专利均是较高密度炭材料表面涂层的制备方法，且不适用于对灰分要求苛刻的晶体硅炉内气氛。

2009年12月9日公告的发明专利CN100567217C中公开了一种硅晶体生长炉用高纯固化毡制造方法，该方法将坯体经化学气相沉积增密后，密度提高表面硬化，然后用含石墨粉涂层悬浮液涂层，并进行化学气相沉积强化处理，所制造的高纯固化炭毡轻质高强且质量稳定，使用可靠，但工艺过程复杂，制造周期长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺过程简单、重复性好、可批量化生产的低密度炭/炭复合材料表面涂层的方法。制备的涂层具有抗热冲击性和一定的抗氧化性能，涂层与坯体结合牢固，无灰尘脱落，对于延长低密度炭/炭复合材料在高温炉设备中的使用寿命有重要的意义。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种低密度炭/炭复合材料表面涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)采用密度为0.2g/cm³～1.0g/cm³的炭/炭复合材料作为坯体，对坯体表面进行机械加工；

(2)将酚醛类树脂胶液与封孔颗粒按1～20∶1的质量比混合均匀形成悬浮液；所述酚醛类树脂胶液为酒精与酚醛类树脂的混合胶液、丙酮与酚醛类树脂的混合胶液或水与水溶性酚醛树脂的混合胶液，酚醛类树脂胶液中酚醛类树脂或水溶性酚醛树脂的质量百分数为10％～50％；所述封孔颗粒为硅粉和/或石墨粉；

(3)将步骤(2)中所述悬浮液喷涂或刷涂于步骤(1)中所述加工后的坯体表面形成涂层；

(4)将步骤(3)中所述表面形成涂层的坯体晾干后置于烘箱中，在温度为160℃～250℃的条件下固化0.5h～2h；

(5)将步骤(4)中所述固化后的坯体置于高温炉内，在氮气或氩气保护下干燥烧结后随炉冷却得到涂层后的炭/炭复合材料；所述干燥烧结的条件为：在升温速率为5℃/h～200℃/h的条件下升温至900℃～2500℃，然后保温2h～6h。

上述步骤(2)中所述酚醛类树脂为氨酚醛树脂、钡酚醛树脂、硼酚醛树脂或水溶性酚醛树脂。

上述步骤(2)中所述硅粉的粒径为200目～600目，所述石墨粉的粒径为200目～600目。

上述步骤(3)中所述涂层的厚度为2μm～50μm。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

(1)工艺过程简单，重复性好，可批量化生产。

(2)采用喷涂或者刷涂，涂层厚度可控且涂层均匀。

(3)喷涂涂层后干燥烧结，对低密度材料封孔处理，避免对低密度炭材料增重。

(4)制备的涂层具有抗热冲击性和一定的抗氧化性能，涂层与坯体结合牢固，无灰尘脱落。本发明对于延长低密度炭/炭复合材料在高温炉设备中的使用寿命有重要的意义。

具体实施方式

实施例1

(1)采用密度为0.2g/cm³的炭/炭复合材料作为坯体，对坯体表面进行机械加工；