[发明专利]一种阳离子型壳聚糖键合修饰的毛细管电色谱开管柱及其制备方法无效
申请号: | 201010502044.6 | 申请日: | 2010-10-09 |
公开(公告)号: | CN102072944A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
发明(设计)人: | 林旭聪;周孙英;谢增鸿 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | G01N30/60 | 分类号: | G01N30/60 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 350108 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳离子 聚糖 修饰 毛细管 色谱 管柱 及其 制备 方法 | ||
1.一种阳离子型壳聚糖键合修饰的毛细管电色谱开管柱,其特征是:所述开管柱采用毛细管内表面硅烷化、管壁醛基修饰、壳聚糖胺醛缩聚键合、壳聚糖分子间交联等反应制备,所述开管柱内表面键合有阳离子型壳聚糖,所用的阳离子型壳聚糖是羧甲基壳聚糖。
2.权利要求1所述的阳离子型壳聚糖键合修饰的毛细管电色谱开管柱,其特征在于所述阳离子壳聚糖先与石英毛细管内壁硅羟基通过含二醛基团的耦合试剂胺醛缩合反应,以“-Si-O-CH2-OSi(OCH3)2-(CH2)n-N(CH2)n-CN-壳聚糖”的化学键合形式键合;所述壳聚糖键合后分子链间继续发生交联反应,形成稳定的永久性壳聚糖聚合层。
3.权利要求1所述的阳离子壳聚糖键合修饰的毛细管电色谱开管柱,其特征在于开管柱同时具有碱性氨基和酸性羧基,具有阴极/阳极电渗流两种作用,所键合的阳离子壳聚糖中羧基提供阴极电渗流作用,氨基提供阳极电渗流作用。
4.权利要求1所述的阳离子壳聚糖键合修饰的毛细管电色谱开管柱的制备方法,其特征是包括以下步骤:首先将30%氨丙基乙氧硅烷的甲苯溶液注入活化的毛细管,110℃反应12h实现毛细管内壁硅烷化。然后应用10%戊二醛(pH 8.0,50mmol/L磷酸盐缓冲液配制)与硅烷化后的毛细管温室反应1h,完成管壁的醛基修饰反应,将醛基固定于毛细管内壁;将0.2%-0.8%壳聚糖溶液注入醛基修饰的毛细管内60℃反应1h,完成管壁表面上醛基与壳聚糖分子侧链的氨基发生缩合反应。最后用氮气吹出残留的壳聚糖溶液,继续注入10%戊二醛室温继续反应1h,使壳聚糖分子链之间发生稳定的交联反应,反应后用甲醇-水冲洗,除去残留的戊二醛试剂,即制备阳离子壳聚糖高聚物层修饰的毛细管电色谱开管柱。所用的阳离子壳聚糖为羧甲基壳聚糖。
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