[发明专利]一种双酚A的表面增强拉曼光谱检测方法

说明书

技术领域

本发明属于食品包装材料及容器中双酚A单体的检测领域，特别是涉及一种双酚A的表面增强拉曼光谱检测方法。

背景技术

双酚A(BPA)是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。制成的塑料产品用于食品和饮料的包装。在生活中应用广泛，是人们经常能接触到的物质。早在1938年，科学家就发现双酚A具有雌激素活性，是一种著名的“环境雌激素”。动物试验发现双酚A有模拟雌激素的效果，即使很低的剂量也能使动物产生雌性早熟、精子数下降、前列腺增长等作用。欧盟2002/72/EC法则规定双酚A在塑料食品接触材料中的迁移限量为3mg/kg；2008年10月，加拿大联邦政府正式宣布：将双酚A(Bisphenol A，BPA)列入有毒物质列表中，在2009年2月份就禁止在奶瓶、水瓶等容器中禁用双酚A；美国明尼苏达州和康涅狄格州于2009年5月也相继禁止在产品中 使用双酚A。

如今，双酚A问题成了国际热点问题。国内外研究机构，环保领域等都对双酚A进行了较多的研究，相关的检测方法也出现了很多。主要有气相/质谱联用(GC/MS)、液相/质谱联用(HPLC/MS)，酶联免疫法等，虽能够进行双酚A的痕量测定，但操作要求较高，分析时间长。本发明采用表面增强拉曼光谱对双酚A进行检测，方法灵敏简便，分析速度快。目前，尚未发现双酚A相关的拉曼研究报导。

发明内容

本发明目的在于提供一种操作简便，分析迅速的双酚A的表面增强拉曼检测方法。本发明的技术方案如下：

(1)样品预处理

将萃取溶剂快速注入盛有样品的容器中，密封后超声萃取，待样品溶解完全加入甲醇沉淀高分子物质，过滤，滤液浓缩后用引醇定容，经0.45um滤膜过滤作为拉曼分析用。

(2)金胶的制备

精确称取氯金酸或其盐类，用超纯水配置成溶液，搅拌煮沸，迅速加入柠檬酸钠溶液，继续搅拌20-40min，冷却至常温备用。

(3)拉曼光谱仪条件

设置仪器激光功率：50-300mw，扫描时间2-20S。

(4)双酚A普通拉曼光谱与增强拉曼光谱标准曲线的绘制

称取一定量双酚A固体粉末，研磨均匀，按方案(3)进行拉曼光谱扫描，所得双酚A普通拉曼光谱图。再精确称量双酚A 1.0mg，用适量甲醇溶解，转移至100mL容量瓶中，并用甲醇定容。摇匀静置，即得10ug/mL的双酚A标准液，以该标准液逐渐稀释，配置成0.1，0.5，1.0，2.0，5.0ug/mL的系列溶液。与方案(2)中金胶溶液按一定比例混合，以酸调节pH，按方案(3)进行拉曼光谱扫描。以双酚A浓度为横坐标，特征峰峰高为纵坐标绘制标准曲线，用于分析样品中双酚A的含量。

(5)样品的测定

根据方案(1)中样品预处理后，按方案(4)中标准溶液拉曼增强的方法操作。

本发明的优点与有益效果是：采用本发明表面增强拉曼光谱对双酚A进行检测，检测限低，操作简便，可快速准确定性、定量包装材料中的双酚A，可用于大规模样品检测，适于标准化。

附图说明

图1为双酚A普通拉曼光谱图

图2为双酚A表面增强拉曼光谱图：与图1比较发现主要增强的峰的归属为：640cm^-1的6b骨架振动、820cm^-1的10a振动、1180cm^-1的9a振动、1600cm^-1、1616cm^-1的8b、8a振动；以及830cm^-1处对位双取代的特有苯环呼吸振动和1112cm^-1处的＝C-C伸缩振动。其中选取640、820、1180cm^-1处振动峰位双酚A的定性峰，以1180cm^-1处振动峰为双酚A的定量峰。

图3为双酚A的标准曲线图，横坐标为双酚A浓度，纵坐标为1180cm^-1处振动峰峰高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。

实施例1