[发明专利]一种合成锂离子电池正极材料LiFePO4的方法

说明书

技术领域

本发明属于能源材料制备工艺领域，特别是一种合成锂离子电池正极材料LiFePO₄的方法。

背景技术

1997年，A.K.Padhi首次报导磷酸亚铁锂(LiFePO₄)具有脱嵌锂功能，因其具有高的能量密度、低廉的价格、优异的安全性的特点，被业内认为最有可能成为EV电池用正极材料。

当前工业生产多采用高温固相法合成磷酸亚铁锂，该工艺路线简单、易操作，因此在工业生产中得到广泛应用，但是材料合成中存在高温固相法本身无法解决的问题：1、原材料采用机械混合，各组分混合不够充分，产物一致性差；2、保温时间过长，能耗大且Li离子在长期保温过程中易挥发，不利于控制组分比例；3、所得产物形貌一致性差，不利于材料的后期加工；4、混料和样品后处理过程中过多依靠机械研磨，易于引入杂质。上述问题导致当前工业生产中磷酸亚铁锂的批次稳定性差，不利于大规模产业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种合成锂离子电池正极材料LiFePO₄的方法，其组分混合均匀，产物粒径分布均匀，无需机械搅拌，不会引入杂质，因此有利于大规模产业化生产。

为解决以上技术问题，本发明提供了一种合成锂离子电池正极材料LiFePO₄的方法，按照锂离子∶铁离子∶磷酸根离子的物质的量比为(1-1.2)∶1∶1取锂源、磷酸根源以及Fe₃(PO₄)₂·8H₂O，接着将锂源和磷酸根源分别溶解于去离子水中，配成锂源溶液和磷酸根溶液，再接着，将Fe₃(PO₄)₂·8H₂O加入至磷酸根溶液中充分溶解后加入锂源溶液，形成混合溶液，再接着，将该混合溶液通过喷雾干燥的方法干燥造粒，最后，移转至烧结炉内于保护气氛下，在550-750℃下烧结2-10小时即可。

作为本发明的优选实施例，所述锂源选自LiOH·H₂O、LiC₂H₃O₂·2H₂O或Li₂C₂O₄；

作为本发明的优选实施例，所述磷酸根源选自H₃PO₄或(NH₄)₃PO₄·3H₂O；

作为本发明的优选实施例，所述Fe₃(PO₄)₂·8H₂O在加入至磷酸根溶液之前，首先在酸性溶液中充分溶解；

作为本发明的优选实施例，所述酸性溶液选自柠檬酸溶液或磷酸溶液；

作为本发明的优选实施例，所述喷雾干燥的进料口温度为165-185℃；

作为本发明的优选实施例，所述保护气氛为纯氮气或纯氩气或氮气与氢气的体积比为(90-95)∶(10-5)。

与现有技术相比，本发明合成锂离子电池正极材料LiFePO₄的方法至少具有以下优点：1.本发明采用湿化学法合成LiFePO₄材料，原材料及产物无需进行机械球磨，避免了杂质的引入；2.本发明直接选用Fe₃(PO₄)₂·8H₂O作为Fe²⁺源，有效减少了反应物数量，简化了湿化学工艺流程；3.本发明所得产物粒度分布集中，一次粒子为纳米量级，有效缩短了离子传输路径提高了锂离子传输效率和电子的传导率，利于大功率充放电。

附图说明

图1是由本发明方法制得的磷酸铁锂材料的整体形貌图；

图2是对图1中球形颗粒局部放大所得一次粒子的形貌图像。

具体实施方式

实施例一