[发明专利]表面包覆碳的锂离子电池正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种表面包覆碳的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于该材料的制备方法包括碳水化合物的部分炭化、多孔碳材料中NH₄MPO₄制备和多孔碳材料中YMPO₄的制备三个步骤；其中的Y元素是Li元素或是Na、K、碱金属元素或其组合，M为二价过渡金属元素离子，或是某种含有其它价态的金属元素的组合M_xN_1-x，这里0≤x＜1，N为三价过渡金属元素离子，或是其它价态的掺杂金属离子；

其制备步骤如下：

碳水化合物的部分炭化包括：

1)反应物的称量：按金属离子和磷酸摩尔比1∶1分别称量过渡金属盐与磷酸，然后按磷酸质量的20％称取碳水化合物，

2)配制酸性溶液：将上述磷酸、碳水化合物和过渡金属盐全部混在一起加水在室温下配制成酸性溶液，

3)炭化反应液：将上述酸性溶液在100～120℃反应0.5～5小时，使碳水化合物部分炭化形成多孔碳材料，形成有黑色颗粒悬浮的液体；

多孔碳材料中NH₄MPO₄制备步骤：

21)将上述炭化反应液温度降到20～50℃，然后在搅拌下缓慢加入氨水，使最终溶液的pH值为5～7，总反应时间1～3小时，

22)过滤上述反应液，滤液经浓缩、结晶得到铵盐；固体经洗涤除去非磷酸阴离子后，即得多孔碳材料中NH₄MPO₄的滤饼；

多孔碳材料中YMPO₄制备步骤：

31)将上述多孔碳材料中NH₄MPO₄的滤饼分散在少量水中，加入碱金属氢氧化物或碳酸盐，使碱金属离子与H₃PO₄摩尔比1∶1，在室温～100℃反应1小时后，过滤即得到多孔碳材料中YMPO₄，洗涤除去其中的氨之后进行预干燥，

32)经初步干燥的多孔碳材料中YMPO₄被置于500～800℃窑内在惰性气氛下焙烧8～24小时即得到碳包覆的YMPO₄。

2.如权利要求1所述的表面包覆碳的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于碳水化合物的部分炭化配制酸性溶液的步骤中所使用的磷酸可由硫酸、硝酸或盐酸取代，其用量为磷酸质量的20％；待炭化反应结束后，再与步骤1)中所称取的磷酸混合。

3.如权利要求1所述的表面包覆碳的锂离子电池正极材料YMPO₄的制备方法，其特征在于所述的M为二价过渡金属元素离子Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺或VO²⁺。

4.如权利要求1所述的表面包覆碳的锂离子电池正极材料YMPO₄的制备方法，其特征在于所述的N为三价过渡金属元素离子为Al³⁺、Cr³⁺、Fe³⁺或稀土金属离子。

5.如权利要求1所述的表面包覆碳的锂离子电池正极材料YMPO4的制备方法，其特征在于所述的其它价态的掺杂金属离子为：Ag⁺、Mg²⁺、Zn²⁺、Cr³⁺、Al³⁺的各种组合。

6.如权利要求1所述的表面包覆碳的锂离子电池正极材料YMPO₄的制备方法，其特征在于所述的过渡金属盐可以是硫酸盐、硝酸盐或氯化物。

7.如权利要求1所述的表面包覆碳的锂离子电池正极材料YMPO₄的制备方法，其特征在于所述的多孔碳材料中YMPO₄制备步骤中，可以让多孔碳材料中NH₄MPO₄的滤饼直接与碱金属氢氧化物或碳酸盐反应，反应产生的氨可以被收集再使用。

8.如权利要求1所述的表面包覆碳的锂离子电池正极材料YMPO₄的制备方法，其特征在于所使用的磷酸中可以掺杂不多于10％的钒酸铵、钼酸铵、钨酸铵。