[发明专利]离子液体中钢表面电渗铌的方法

说明书

技术领域

本发明涉及离子液体中钢表面电渗铌的方法。通过离子液体，采用直流电沉积的方式在钢表面沉积适量金属铌，以改善钢的耐蚀性，扩展其应用范围。

背景技术

重过渡元素铌(Nb)，既是一种强铁素体形成元素，又是强碳、氮化物形成元素，它与其它元素的配伍应用对于开发性能各异的钢种而言必不可少，尤其是在高温领域的耐热不锈钢中，铌甚至可部分的代替价格昂贵的钼，因而含铌钢的应用愈来愈广泛。由于不能通过水溶液电渗的方法得到纯铌的镀层，通常含铌钢的生产多通过冶金方法，再利用一系列的后处理控制铌在钢中的存在形态而得到不同应用性能的钢种。冶金生产过程工艺相对比较复杂并需要大型的生产设备，应用过程具有一定的局限性。

离子液体是指完全由正负离子组成的室温下为液体的盐，正离子通常为体积相对较大、不对称的有机阳离子，阴离子是体积相对较小的无机阴离子。离子液体由于具熔点低、挥发性低、种类繁多等诸多优点而成为一种新型、环境友好的绿色介质，已在生命科学领域、太阳能电池、电致发光材料、金属电沉积等领域得到广泛应用，如杨培霞等(CN1884622A)公开了一种离子液体中电沉积Co的方法。由于金属铌是一种惰性金属，不能在水溶液中沉积，而含铌的钢种多通过复杂的冶金工业得到，在此背景下，本发明采用直流电沉积的方式在离子液体中向基体钢的表面电渗铌，通过控制工艺参数得到不同铌含量的钢，从而改善钢的性能，扩大其应用范围。

发明内容

本发明的目的是提供一种离子液体中钢基表面电渗铌的方法，从而解决水溶液中铌不能沉积，而冶金方法的工艺过程相对复杂的问题。

本发明采用如下技术方案：

离子液体中钢表面电渗铌的方法，包括以下步骤：

(1)向乙醚中加入铝粉和NbCl₅，铝粉和NbCl₅的摩尔比为3∶1～1∶3，将NbCl₅还原为Nb₃Cl₈，并得到氧化产物AlCl₃；

(2)将步骤(1)所得溶液加入到1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体中，控制铝粉、NbCl₅和1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐三者的比例在3∶1∶1～1∶3∶10；添加浓度为1％～3％质量分数的NaCl溶液，配置成离子液体电渗液；

(3)将经过预处理的钢基体放入上述离子液体中，钢基体为阴极，纯铌板或纯铝板为阳极，采用直流恒电压的方式进行电沉积；电压范围为12V～30V，阴阳极间距为1cm～3cm，沉积时间10min～12h，离子液体的温度控制在70℃～160℃；

(4)沉积完毕后取出基体，用去离子水冲洗，得到浅黑色或灰蓝色的渗铌钢。

所述步骤(1)中铝粉和NbCl₅的摩尔比为3∶1、3∶2、1∶3、2∶1或2.4∶1；还原过程中使用的试剂均为分析纯试剂。

所述步骤(3)基体预处理的方法是将基体进行机械打磨，打磨后用去离子水冲洗，再用乙醇脱脂，最后冷风吹干。

所述步骤(3)中采用直流恒电压的方式进行电沉积时可以一步完成，此时所述沉积时的电压范围为12V～25V，沉积时间10min～12h。

所述步骤(3)中采用直流恒电压的方式进行电沉积分为两步进行：即先在一个直流恒电压下进行电沉积，沉积一段时间后升高或者降低电压，当电压达到恒定时再进行沉积；所述沉积时的电压范围为12V～25V，阴阳极间距为1cm～3cm，沉积时间10min～12h，离子液体的温度控制在70℃～160℃。

本发明相比于现有技术，具有突出的技术效果：

(1)本发明以离子液体电沉积铌的方法解决了水溶液中无法得到铌镀层的问题；

(2)按照本发明的实施条件，渗铌钢中铌的含量可由工艺条件控制。

(3)本发明沉积过程中使用的沉积液是绿色环保的离子液体，不会造成环境污染。

(4)本发明的实施不需要大型的生产设备，工艺过程简单、易操作。

具体实施方式

取厚1mm的钢板，机加工成10mm×30mm的矩形片。

实施例1

(1)配置离子液体电渗液：

向乙醚中加入铝粉和NbCl₅，将所得溶液加入到1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体中，控制电渗液组分的比例为Al∶NbCl₅∶emimOTf＝3.6∶1.2∶1.3，同时向溶液中添加质量分数为2.7％的NaCl。

(2)基体表面电渗铌：