[发明专利]草酸二甲酯生产过程中亚硝酸甲酯再生的工艺方法及装置

权利要求书

1.一种用于草酸二甲酯生产过程中亚硝酸甲酯再生的装置，其特征在于包括旋转填料床(3)；旋转填料床(3)的气体进口分别连接相互独立的氮气、氧气以及一氧化氮的来源管路，液体进口(3.5)与甲醇储槽(2)连接，液体出口(3.2)与醇水混合物储槽(6)的进口相连，醇水混合物储槽(6)的出口连接精馏塔(8)的进口，精馏塔的气体出口(9)经过冷凝器II(10)连接甲醇储槽(2)，旋转填料床(3)的气体出口连接冷凝器I(4)。

2.根据权利要求1所述的用于草酸二甲酯生产过程中亚硝酸甲酯再生的装置，其特征在于旋转填料床的气体进口设置三个，包括氮气进口(3.7)、氧气进口(3.9)和一氧化氮进口(3.8)，氧气进口(3.9)和一氧化氮进口(3.8)相向设置，氮气进口(3.7)设置于氧气进口(3.9)和一氧化氮进口(3.8)之间、并且方向垂直于氧气进口(3.9)和一氧化氮进口(3.8)的方向。

3.根据权利要求1或2所述的用于草酸二甲酯生产过程中亚硝酸甲酯再生的装置，其特征在于旋转填料床的液体进口(3.5)和气体出口(3.6)为管状，气体出口(3.6)套于液体进口(3.5)之外。

4.根据权利要求3所述的用于草酸二甲酯生产过程中亚硝酸甲酯再生的装置，其特征在于旋转填料床(3)设置三个气体进口的部位为锥形。

5.一种草酸二甲酯生产过程中亚硝酸甲酯再生的工艺方法，在如权利要求1或2所述的用于草酸二甲酯生产过程中亚硝酸甲酯再生的装置中完成，其特征在于步骤如下：开启旋转填料床(3)，调节转速，将一氧化氮(14)、氮气(13)和氧气(12)分别引入旋转填料床的气体进口，一氧化氮(14)和氧气(12)相向引入，将无水甲醇引入旋转填料床的液体进口(3.5)，一氧化氮、氮气和氧气混合后进入填料层(3.3)与无水甲醇在旋转填料床中进行接触反应，生成气相和液相；气相组分包括亚硝酸甲酯、甲醇和氮气，从旋转填料床的气体出口排出后进行冷凝，冷凝后液相的甲醇和水的混合物进入醇水混合物储槽(6)，气相的含氮气的亚硝酸甲酯气体(5)进入前一工序进行循环使用；液相组分包括甲醇和水，从旋转填料床的液体出口(3.2)流入醇水混合物储槽(6)，然后进入精馏塔(8)，进行醇水分离，分离提纯后的甲醇由精馏塔的气体出口(9)排出，经冷凝后成为液体，进入甲醇储槽(2)，进行循环使用。

6.一种草酸二甲酯生产过程中亚硝酸甲酯再生的工艺方法，在如权利要求4所述的用于草酸二甲酯生产过程中亚硝酸甲酯再生的装置中完成，其特征在于步骤如下：开启旋转填料床(3)，调节转速，将一氧化氮(14)、氮气(13)和氧气(12)分别引入旋转填料床的气体进口，一氧化氮(14)和氧气(12)相向引入，将无水甲醇引入旋转填料床的液体进口(3.5)，一氧化氮、氮气和氧气混合后进入填料层(3.3)与无水甲醇在旋转填料床中进行接触反应，生成气相和液相；气相组分包括亚硝酸甲酯、甲醇和氮气，从旋转填料床的气体出口排出后进行冷凝，冷凝后液相的甲醇和水的混合物进入醇水混合物储槽(6)，气相的含氮气的亚硝酸甲酯气体(5)进入前一工序进行循环使用；液相组分包括甲醇和水，从旋转填料床的液体出口(3.2)流入醇水混合物储槽(6)，然后进入精馏塔(8)，进行醇水分离，分离提纯后的甲醇由精馏塔的气体出口(9)排出，经冷凝后成为液体，进入甲醇储槽(2)，进行循环使用。

7.根据权利要求6所述的草酸二甲酯生产过程中亚硝酸甲酯再生的工艺方法，其特征在于一氧化氮、氮气和氧气的体积比例为4～6∶2.5～5∶1～1.5。

8.根据权利要求6所述的草酸二甲酯生产过程中亚硝酸甲酯再生的工艺方法，其特征在进入旋转填料床中甲醇和一氧化氮的摩尔比为1.2～1.8。

9.根据权利要求6所述的草酸二甲酯生产过程中亚硝酸甲酯再生的工艺方法，其特征在旋转填料床的转子转速为200-2800r/min，旋转填料床内气液反应温度为30-40℃。

10.根据权利要求6所述的草酸二甲酯生产过程中亚硝酸甲酯再生的工艺方法，其特征在精馏塔中温度为70～80℃。