[发明专利]一种超纯电子级化学试剂的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电子级化学试剂的生产方法，尤其涉及一种超纯电子级盐酸、和超纯电子级异丙醇的生产方法。

背景技术

超纯电子级化学试剂(Ultra-clean and High-purity Reagents)，又称工艺化学品(Process Chemicals)，或湿化学品(Wet Chemicals)，是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一。超纯电子级盐酸和异丙醇都是微电子化学试剂中很重要的品种，已广泛用于半导体元件的生产、超大规模集成电路装配以及加工过程中的清洗和腐蚀等方面。

近年来由于IT工业的迅速发展，对所用化学试剂纯度要求越来越高，特别是随着集成电路的尺寸向微小化和处理向高速化方向发展，对电子级化学品的纯度提出了更为苛刻的要求；电子级盐酸、异丙醇的纯度已由单一阳离子含量的ppm级，发展到目前的ppb级；与之相应的对电子级盐酸、异丙醇的要求也已从SEMI-C1和SEMI-C7标准提升至SEMI-C8和SEMI-C12标准。

对于异丙醇和盐酸等液体化学试剂来讲，目前主要用亚沸蒸馏或精馏的方法进行生产。亚沸蒸馏是利用热辐射原理，保持液相温度低于沸点温度，通过蒸发、冷凝而制取高纯试剂的方法，但是到目前为止，亚沸蒸馏并没有成熟的规模化的生产方法。而近沸点蒸馏或精馏的方法制备的异丙醇和盐酸，杂质含量偏高。

《Pure and applied chemistry》(1986，(10)：1412～1418)公布了一种高纯异丙醇的制备方法，加入氧化钙或镁粉，以碘作为活性剂进行回流，然后分馏柱多次精馏，制得的异丙醇含量为99.94％，水含量600ppm。该方法制得的产物含水量过高。

朱斌等在《工业级异丙醇连续生产电子级异丙醇》(《天然气化工》，2009，34(2)：67)中公布的生产电子级异丙醇的方法，采用亚沸精馏和间歇精馏相结合的方式，实现了由工业级异丙醇连续生产电子级异丙醇的过程，所生产的异丙醇可以达到SEMI-C8标准。但是该方法产率较低。

专利CN101362675A公开了一种制备超净高纯异丙醇的方法，采用4级精馏的方式进行对工业级异丙醇进行纯化。该方法为多级精馏，危险性高、能耗大。

专利CN 1644487A公开了一种低温蒸发制取超净高纯盐酸的装置，将氯化氢气体经过两级洗涤塔和鼓泡塔后，在吸收塔中用电导水吸收；之后在惰性气体环境中低温蒸发，最后精密过滤。虽然能够制备出电子级盐酸，但是该方法所用设备过于复杂。

专利CN1326766C公开了一种制备电子级盐酸的生产工艺方法，生产的产品纯度只能符合超大规模集成电路(VLSI)生产用MOS级或BV-Ⅲ级标准，纯度有限。

发明内容

本发明提供了一种生产超纯电子级化学试剂的工艺和方法，以工业级(industrial grade)异丙醇和盐酸为原料，将精馏和过热蒸汽微孔膜过滤结合在一起，可以制备出符合SEMI-C8或SEMI-C12标准的异丙醇和盐酸，并且产量高，产品质量稳定；克服了传统制备方法杂质含量偏高的不足。

本发明一种超纯电子级化学试剂的生产方法，步骤如下：

步骤1，室温下，将工业级盐酸或异丙醇进行化学预处理，提高纯度；过滤，收集滤液；

步骤2，将滤液进行精馏；在精馏过程中，对蒸汽进一步加热，形成过热蒸汽，然后使过热蒸汽通过微孔膜进行膜过滤；

步骤3，将膜过滤后的过热蒸汽冷却，收集馏分；并将馏分进行二级微孔膜过滤，控制滤液中的颗粒数，得到超纯电子级盐酸或异丙醇，储存到储液槽。

所述微孔膜孔径可根据杂质含量要求而定，一般可选择0.1～0.5μm。并优选为由全氟高分子材料制成膜和支架组成。

所述过热蒸汽温度不必过高，控制所述过热蒸汽温度比蒸汽温度高2～10℃即可。

所述精馏过程中，塔内气体流量控制在0.5～1.5米/秒为宜。

根据所述生产方法的一种优选实施方式，步骤如下：

步骤1，向工业级异丙醇中加入脱水剂，进行脱水预处理0.5～1.5小时；过滤，收集滤液；

步骤2，在塔顶温度82～83℃条件下，将滤液进行常压精馏，并控制塔内气体流速0.5～1.5米/秒；精馏过程中，对蒸汽进行加热，形成84～86℃的过热蒸汽；使过热蒸汽通过0.1μm的微孔膜进行膜过滤；

步骤3，将膜过滤后的过热蒸汽冷却，收集馏分进行二级膜过滤，将滤液中粒径大于0.2μm的颗粒数目控制在5个/ml以下；得到超纯电子级异丙醇。