[发明专利]一种有机酸阴离子插层水滑石的制备方法无效
申请号: | 201010279412.5 | 申请日: | 2010-09-10 |
公开(公告)号: | CN102009959A | 公开(公告)日: | 2011-04-13 |
发明(设计)人: | 矫庆泽;崔文甲;赵芸 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C01B13/14 | 分类号: | C01B13/14 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;张利萍 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机酸 阴离子 插层水 滑石 制备 方法 | ||
1.一种有机酸阴离子插层水滑石的制备方法,其特征在于:所述制备方法具体步骤如下:
(1)以二价、三价金属元素的氧化物或氢氧化物为原料,按所述原料中二价金属元素:三价金属元素的摩尔比2∶1~4∶1混合后,加入过量待插层的有机酸固体,得到混合物,然后将所述混合物加入到已去除CO2的去离子水中,搅拌均匀,得到悬浮液;
(2)将由步骤(1)得到的悬浮液置于压力反应釜中反应或置于容器中回流搅拌反应,得到产物,然后将所述产物过滤、洗涤和干燥,即得本发明所述的一种有机酸阴离子插层水滑石;
其中,所述的二价金属元素为Mg、Zn、Ni或Cu中的一种;三价金属元素为Al、Fe或Cr中的一种;
所述二价金属元素的氢氧化物是以二价金属元素氢氧化物的浆液经过先抽滤后洗涤所得到的氢氧化物滤饼;所述三价金属元素的氢氧化物是以三价金属元素氢氧化物的浆液经过先抽滤后洗涤所得到的氢氧化物滤饼;
所述二价金属元素的氧化物为二价金属元素的氢氧化物在马弗炉中400~700℃下焙烧3~4小时所得;所述三价金属元素的氧化物为二价金属元素的氢氧化物在马弗炉中400~700℃下焙烧3~4小时所得;
所述以二价、三价金属元素的氧化物或氢氧化物为原料,是指以二价金属元素的氧化物和三价金属元素的氧化物、二价金属元素的氢氧化物和三价金属元素的氢氧化物、二价金属元素的氧化物和三价金属元素的氢氧化物或二价金属元素的氢氧化物和三价金属元素的氧化物为原料;
所述有机酸固体为大于C4且至少包含一个羧基的固体有机酸;
所述悬浮液置于压力反应釜中反应的温度为60℃以上,反应时间为4小时以上;回流搅拌反应的温度为60~100℃,反应时间为4小时以上;
制备得到的所述有机酸阴离子插层水滑石的通式为[M1-x2+Mx3+(OH)2]x+(An-)x/n·mH2O,其中0.2<x<0.33;m>0,为所述有机酸阴离子插层水滑石的层间水分子数;M2+为Mg2+、Zn2+、Ni2+或Cu2+中的一种;M3+为Al3+、Fe3+或Cr3+中的一种;An-为插入所述有机酸阴离子插层水滑石层间的有机酸阴离子,n表示有机酸阴离子的化合价,为大于0的整数。
2.根据权利要求1所述的一种有机酸阴离子插层水滑石的制备方法,其特征在于:所述悬浮液置于压力反应釜中反应的温度优选为60℃~180℃。
3.根据权利要求1所述的一种有机酸阴离子插层水滑石的制备方法,其特征在于:所述悬浮液置于压力反应釜中反应的时间优选为4小时~12小时。
4.根据权利要求1所述的一种有机酸阴离子插层水滑石的制备方法,其特征在于:所述回流搅拌反应的时间优选为4小时~12小时。
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