[发明专利]一种基于电导率的食用油酸值测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析检测领域，具体涉及一种基于电导率的食用油酸值的测定方法。

背景技术

酸值是食用油卫生标准及其在加工、贮藏过程中质量变化的一项重要指标，也是评定食用油中游离脂肪酸含量的量度。

目前，我国食用油酸值测定的国家标准方法是酸碱中和滴定法，包括GB/T 14489.3-1993、GB/T5009.37-2003和GB/T5530-2005。滴定法是用中性乙醚-乙醇的混合溶剂溶解油样后，再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸，根据消耗氢氧化钾的量和油脂质量来计算油脂酸值的。

一般最常用的动植物油脂酸值测定方法是酸碱滴定法，但是该法具有以下局限性。

①通过指示剂颜色变化，判断反应终点误差较大，尤其是在颜色较深或乳化浑浊的油脂中，终点判断误差更大；

②油脂样品用量大，滴定耗费时间长；

③检测低酸值油脂时，其灵敏度和精确度较低；

④滴定法所需化学试剂多，溶液配制过程繁琐，难以满足现场快速检测的需求，且有机溶剂易造成环境的污染；

⑤氢氧化钾标准溶液较易吸收空气中的二氧化碳，生成的碳酸盐会影响氢氧化钾标准溶液的浓度而造成测定结果的误差。

国内外学者对食用油酸值的测定方法进行了不断改进。除对常用的滴定方法进行改进外，还提出了近红外光谱法、色谱法、比色法、试纸法、电位滴定法、伏安法等方法。滴定方法上的改进包括采用百里酚蓝代替酚酞指示剂，将乙醚改为石油醚，减少混合溶剂用量，饱和食盐水破乳等方法。近红外测定法虽然具有诸多优点，但仪器价格昂贵，需要运用化学计量学方法建立标准样品的光谱特征与测定成分含量之间的数学模型。色谱法需要标准品作对照，该法更适合测定试样中单个脂肪酸的含量和脂肪酸组分。比色法简单易行，测定速度快，精密度也较好，不需要复杂昂贵的仪器，但其测定结果的相对误差较大。试纸法稳定性差，测定精度不高，达不到国标要求。电位滴定分析速度快，人为误差小，但该方法对仪器自身精度的依赖性较高，需要大量油样做繁琐的滴定和校准程序。伏安法虽然简便，只需少量样品就可实现精确测量，但需要选择一种对酸度敏感且易于测定的添加剂，还需使用流动注射分析技术，对测定者技能要求较高。

发明内容

针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种基于电导率的食用油酸值的测定方法，该方法利用电导率仪作为检测工具，能够准确测定食用油的酸值，可大大减少滴定实验过程中出现的误差。方法本身不受绝环境条件变化的影响，实际应用时对操作者技能无特殊要求，简便易行、无挥发性、安全无毒不会造成环境污染。可根据实际检测要求调整油碱混合比例以满足不同酸值测定范围和精度的要求。

为了实现上述任务，本发明采取的技术方案为：

一种基于电导率的测定食用油酸值的方法，其特征在于，该方法利用电导率仪作为检测工具，通过建立酸值与混合氢氧化钾溶液电导率变化值关系的模型测定食用油的酸值，具体操作包括下列步骤：

1）模型建立：

A、配制浓度为0.04～0.06mol/L的氢氧化钾溶液并测定其电导率；

B、取已知酸值的食用油样品5～10个，每个食用油样品的重量为5.000g，分别置于锥形瓶中后待用，如果食用油样品是固体脂，则加热转变成液体；

C、根据测定酸值范围及精度要求，在各食用油样品中加入氢氧化钾溶液，其加入量为：食用油样品质量：氢氧化钾溶液体积为=1:3～1:10，然后振荡3～5s，静置3～5min，直接将电导率仪的电极插入碱液层中，测定碱液层电导率，计算其电导率变化值；

D、建立食用油酸值与电导率变化值的函数关系。

2）模型验证：

取酸值已知、且不同于建模油样种类的食用油，配置3～5个油样，按建模方法（控制相同油碱混合比例）分别测定碱液层电导率变化值，根据所建模型预测油样酸值，并与实际酸值比对。验证油样酸值预测与实测值相对偏差≤10%，预测值与实际值相关系数≥0.95。

3）盲样验证：取一定数量盲样，按建模方法（控制相同油碱混合比例）测定油样的碱液层电导率变化值，通过模型预测盲样酸值。另用GB/T 14489.3-1993国标法测定盲样酸值，预测值与实测值相对偏差≤10%。

4）模型应用：

按步骤1）建立的模型，取待测油样5.000g，按步骤1）的C步骤控制相同油碱混合比例，振荡3～5s，静置3～5min，直接将电导率仪的电极插入碱液层中，测定碱液层电导率变化值，利用建立模型预测油样酸值，获得该食用油的酸值。