[发明专利]一种负载ITO薄膜的石英光纤及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石英光导纤维改性，特别是一种在石英光纤表面涂覆上结合力较强、光电性能良好的ITO薄膜的方法。

背景技术

掺锡氧化铟(Indium Tin Oxide，缩写为ITO)透明导电薄膜，作为一种n型简并半导体，以其良好的导电性能、较高的可见光范围内的透光率和红外光范围内的反射率、与基体较好的结合能力和良好的化学稳定性，愈来愈受到关注，已在很多领域包括平面显示(液晶显示器LCD、有机电致发光显示器OLED)、太阳能电池、传感器、功能性玻璃等方面得到广泛应用。

石英光纤(Quartz Optical Fiber，缩写为QOF)则具有抗电磁干扰、保密性好、抗核辐射以及重量轻、尺寸小、价格低廉等一系列优点，是目前信息传递的首选材料。

现有的石英光纤一般用于信息传递、传感检测等领域，根据需要可在光纤制备时形成不同种类的光纤，也可在光纤制成后在其上写上光栅用于传感等。但未曾见过有在石英光纤外部负载ITO薄膜的报道，更未有关于该光纤制备方法的记载。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中的不足，提供一种负载ITO薄膜的石英光纤。同时，由于镀在圆柱体上的薄膜的结合力远小于镀在平面上，在石英光纤表面涂覆上ITO薄膜也存在更加实际的技术困难，本发明也将着眼于此。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

本发明首先提出以石英光导纤维作为ITO薄膜的基体，赋予光纤同时具备导光和导电性能。

其次，本发明提出利用光纤的预处理来提高其负载ITO的附着能力，并用结合力作为判断负载在光纤表面ITO薄膜质量好坏的重要指标。本发明是在基体前期处理过程中增加一道简单可行的工艺程序，选择合适的退火温度和膜层数，以增强ITO薄膜与石英光纤表面的结合力和样品的实用性。

具体表述为：

一种负载ITO薄膜的石英光纤，是以石英光纤为基体，以掺锡氧化铟透明导电薄膜为表面覆膜。

本发明中，ITO薄膜与石英光纤表面结合牢固，光电性能良好。

进一步地，本发明提供了一种负载ITO薄膜的石英光纤的制备方法，包括以下步骤：

(1)依次进行光纤表面前期处理：

将石英光纤除去涂覆层后，放在去离子水中超声处理10～30min；用40％NaOH溶液除油15～20min；以分析纯HF溶液表面粗化15～20min；最后置于质量浓度比例为10～15％的NH₃水和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液中活化处理8～10min；

(2)把硝酸铟和乙酰丙酮的混合溶液倒入三口烧瓶中，在63～65℃水浴中加热2h；然后将溶解在无水乙醇中的氯化锡与其混合，继续加热回流1h后取出溶液，在空气中放置24h，得到均一透明的淡黄色溶胶；硝酸铟∶乙酰丙酮∶无水乙醇∶氯化锡的摩尔比为1∶14∶5∶0.1；

(3)将经过表面前期处理后的石英光纤浸渍在步骤(2)所得溶胶中4～5min后提拉镀膜，然后放在98～100℃下预热处理8～10min，待溶胶干燥后放入马弗炉中退火处理60～70min，得到一层ITO膜；待薄膜冷却后置于无水乙醇中超声处理5～8秒后，放在空气中晾干；循环该步骤，即得到负载多层ITO薄膜的石英光纤。

本发明在步骤(1)中，调制NH₃水和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液时，使混合溶液的pH值为12。

本发明中，所述步骤(3)共执行4次，使得负载在石英光纤表面的ITO薄膜为4层。

本发明在步骤(3)中马弗炉中退火处理时，控制温度为500℃。

本发明的有益效果是：

本发明通过简单可行的石英光纤的前期处理，使溶胶-凝胶法所制得的ITO薄膜与石英光纤表面结合牢固，薄膜结晶完善，表面光滑致密，光电性能良好，从而制备了一种负载ITO薄膜的石英光导纤维，赋予光纤同时具备导光和导电性能。可应用于红外传输、电流传感和光电响应器件等方面，大大拓宽了各自的应用领域。

附图说明

图1是光纤表面负载上在不同退火温度下制备的四层ITO薄膜的XRD谱图；

图2是光纤表面负载上在不同退火温度下制备的四层ITO薄膜的电阻率；

图3是光纤表面负载上在不同退火温度下制备的四层ITO薄膜的可见光透过率；

图4是光纤表面负载上在500℃退火温度下制备的四层ITO薄膜的EDS能谱分析；

图5是光纤表面负载上在500℃退火温度下制备的四层ITO薄膜的AFM表面形貌照片。

具体实施方式