[发明专利]使用差示扫描量热仪测定有机物熔点的方法

权利要求书

1.一种使用差示扫描量热仪测定有机物熔点的方法，其特征在于包括以下步骤：

1.1.选定至少两种标准物质，所述的标准物质中熔点最低的应低于待测样品的熔点，熔点最高的应高于待测样品的熔点；

1.2.用选定的标准物质校准差示扫描量热仪的温度值；然后用选定的标准物质测量仪器的热阻常数；

1.3.将待测样品充分研磨，并放入干燥器中干燥过夜；干燥后的样品封装于玻璃毛细管中；将封有样品的玻璃毛细管一端取下，置入差示扫描量热仪的坩埚中进行测定；

1.4.将测定得到的热流温度曲线的峰值温度进行热阻修正，得到有机物的全熔点。

2.根据权利要求1所述的使用差示扫描量热仪测定有机物熔点的方法，其特征在于：步骤1.1中的标准物质，包括镓，铟，锡和铅；其中，镓的熔点为29.78℃，铟的熔点为156.61℃，锡的熔点231.88℃，铅的熔点为327.50℃。

3.根据权利要求1所述的使用差示扫描量热仪测定有机物熔点的方法，其特征在于：所述步骤1.2中仪器校准的方法，可以按照仪器操作软件的规定进行操作，也可以直接测量标准物质的熔点，根据测量值和标准值计算温度修正值；校准时采用恒定升温速率加热，升温速率应与测量样品时一致；样品用样量为1.5mg；采用铝制坩埚作为坩埚。

4.根据权利要求1所述的使用差示扫描量热仪测定有机物熔点的方法，其特征在于：所述步骤1.3中采用玛瑙研钵研磨样品；采用盛有五氧化二磷的干燥器干燥样品；采用铝制坩埚作为样品坩埚和参比坩埚，样品坩埚和参比坩埚的质量差小于0.2mg；从低于样品熔点的温度开始加热，使样品以恒定升温速率升温直至完全熔化，升温速率与热阻常数测量时一致。

5.根据权利要求1所述的使用差示扫描量热仪测定有机物熔点的方法，其特征在于：所述步骤1.3中的保护气体为氮气，流速为20ml/min。

6.根据权利要求1所述的使用差示扫描量热仪测定有机物熔点的方法，其特征在于：所述步骤1.4中的热流-温度曲线为差示扫描量热仪记录的横坐标为温度，纵坐标为热流的连续数据；峰温度是指热流信号在吸热方向上达到最大值时，横坐标所示的温度值。