[发明专利]一种用于LED的白光荧光粉及其制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种用于LED的白光荧光粉及其制备方法。

【背景技术】

白光LED照明技术在日常生活中的应用日益广泛，如背景照明、交通信号灯以及全色显示等，都因为其高效节能无汞污染等优点而受到人们的喜欢。

介于工艺、成本等方面考虑，研究白光LED的焦点逐渐从芯片转向荧光粉。近年来，在LED所用的荧光粉方面的研究有很大突破，现已开发出多种性能优良的稀土发光材料，其中稀土激活的碱土氯硅酸盐材料是一类发光性能优良的基质材料，具有合成温度低、发光亮度高和化学性能稳定的优点，并且容易获得紫外-近紫外波段的高效激发。

近来，相继出现用固相法合成一系列含氯硅酸盐基荧光粉，此荧光粉是一种很适合InGaN管芯激发的白光LED荧光粉，但是固相法合成此类荧光粉存在能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质、对设备要求较高等缺点。在荧光粉制备过程中，颗粒易发生二次团聚，常需球磨减小粒径，在球磨过程中由于机械力的存在使发光体的晶形遭到破坏，发光性能下降。制备的荧光粉粒度较大，会有成分偏析等现象，粒径分布不均匀，难以获得球形颗粒，易存在杂相，这样会降低发光效率。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于LED的白光荧光粉及其制备方法，制备出来的荧光粉纯度高、粒度细、颗粒大小均匀、分散性好、晶型好，同时，耗能低、污染小、重复性好、成本低廉。

为实现上述目的，本发明提供一种用于LED的白光荧光粉，其化学结构式为Ca₂SiO₃Cl₂:xEu²⁺，yMn²⁺，其中x和y的允许值范围皆为0.5～3％。

为实现上述目的，本发明提供一种用于LED的白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1：称取4.723g四水硝酸钙、2.2198g无水氯化钙、0.0176～0.1056g氧化铕，以及0.0251～0.1506g四水硝酸锰，然后，量取4.48ml正硅酸乙酯；步骤2：将步骤1称量好的四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于14～16ml蒸馏水中，搅拌均匀后得透明溶液A；步骤3：将氧化铕溶解于质量浓度为65～68％的硝酸溶液中，得硝酸铕溶液B，硝酸的量以溶解氧化铕为宜；步骤4：将溶液B和四水硝酸锰共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得到透明溶液C；步骤5：向溶液C中加入14～16ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入步骤1量取好的正硅酸乙酯，然后调节pH为2～3，接着用控温磁力搅拌器搅拌50min，温度控制为70℃，搅拌结束后静置冷却至室温，得到Ca₂SiO₃Cl₂:xEu²⁺，yMn²⁺的前驱物溶胶；步骤6：将前驱物溶胶倒入水热反应釜内，其中，反应釜的填充度为60～80％，水热反应温度为220～240℃，反应时间为20～24h，反应结束后自然冷却至室温；然后，打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后洗涤至清洗液的pH＝8，最后烘干；步骤7：将步骤6烘干的样品置于刚玉坩埚内并在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为450～510℃，时间为2～3h，在煅烧的同时通入Ar气体。

作为本发明的优选实施例，采用添加催化剂硝酸的方式调节pH值。

与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：本发明方法能够在较低的温度环境下制备出纯度高、粒度细、颗粒大小均匀、分散性好、晶型好，类球形的荧光粉，同时实现微量元素分子水平上掺杂的荧光材料；本发明方法具有低耗能、污染小、重复性好、投资较少等优点；所制备的荧光粉发射426nm，505nm，588nm三个谱带，三谱带叠加产生白光发射。

【附图说明】

图1是根据实施例1所述的方法得到的白光荧光粉的发射光谱图；

图2是根据实施例3所述的方法得到的白光荧光粉的发射光谱图。

【具体实施方式】

本发明白光荧光粉的化学组成为Ca₂SiO₃Cl₂:xEu²⁺，yMn²⁺，其中x和y分别为掺杂的Eu离子、Mn离子与Ca₂SiO₃Cl₂的摩尔比，x和y的允许值范围皆为0.5～3％。

实施例1：