[发明专利]用于白光LED的单一基质白光荧光粉及其制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种荧光粉及其制备方法，特别是一种用于白光LED的单一基质白光荧光粉及其制备方法。

【背景技术】

白光LED作为一种新型固态照明光源，深受人们的重视。由于其具有体积小、节能、寿命长、无污染等优点，具有广阔的应用前景和潜在市场，被视为21世纪的绿色照明光源。

目前，通过荧光粉转换机制实现白光LED主要有以下两种途径：(1)LED+RGB三色混合基质荧光粉，这种方法产生的白光具有较高的显色指数及输出效率，但是由于混合物之间存在颜色再吸收和配比调控问题，流明效率和色彩还原性性能受到较大影响。(2)LED+单一基质荧光粉，目前，这种方法主要以单一基YAG:Ce荧光粉与蓝光LED结合通过补色原理得到白光。但是，由于该荧光粉中缺少红色成分，故显色性较差。同时，由于满足蓝光转换的材料在420～470nm要有较强吸收，而符合这一条件的材料非常少，限制了这类荧光粉的研究和发展。

近来，相继出现用固相法合成一系列单一基质氯硅酸盐荧光粉，此荧光粉是一种很适合InGaN管芯激发的单一基质白光LED荧光粉，但是固相法合成此类荧光粉存在能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质、对设备要求较高等缺点。在荧光粉制备过程中，粒子易团聚，需球磨减小粒径，从而使发光体的晶形受到破坏，发光性能下降。制备的荧光粉粒度较大，会有成分偏析的现象，粒径分布不均匀，难以获得球形颗粒，易存在杂相，这样会降低发光效率。若灼烧温度偏高则会烧结严重在最后研磨时会破坏激活剂所在的晶格位置从而导致发光效率的降低。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于白光LED的单一基质白光荧光粉及其制备方法，颗粒粒径较小、分布均匀，形状为类球形；制备方法简单，能耗小，对设备要求低。

为实现上述目的，本发明提供了一种用于白光LED的单一基质白光荧光粉，其化学组成式为：Ca₂SiO₃Cl₂:xEu²⁺，yMn²⁺，其中，x和y的取值范围均为0.5～3％。

为实现上述目的，本发明还提供了一种用于白光LED的单一基质白光荧光粉的制备方法，将4.723g四水硝酸钙和2.2198g无水氯化钙溶解于9～11ml去离子水中，完全溶解后得均匀透明的含钙离子溶液A；将0.0176～0.1056g氧化铕Eu₂O₃溶解于浓度为56～58wt％的硝酸溶液中，硝酸以溶解氧化铕为宜，配制成硝酸铕Eu(NO₃)₃溶液B；将溶液B和0.0251～0.1506g四水硝酸锰Mn(NO₃)₂·4H₂O共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得到均匀的混合溶液C；向溶液C中加入18～20ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入4.48ml的正硅酸乙酯，然后调节pH为2～3，接着在80℃水浴下搅拌1h，得到均匀、透明的Ca₂SiO₃Cl₂:xEu²⁺，yMn²⁺前驱物溶胶；将前驱物溶胶先制成湿凝胶，再制成干凝胶；将干凝胶置于水热反应釜内，其中，反应釜的填充度为60～80％，水热反应温度为240～260℃，反应时间为25～30h，反应结束后自然冷却至室温；打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后洗涤至pH为8，最后烘干即可。

作为本发明的优选实施例，所述湿凝胶是将前驱物溶胶在90℃水浴温度下经7h的静置熟化制成。

作为本发明的优选实施例，所述干凝胶是在120℃下干燥6h制成。

作为本发明的优选实施例，采用添加酸性溶液以调节pH值。

本发明用于白光LED的单一基质白光荧光粉及其制备方法至少具有以下优点：1.本发明制得的荧光粉在紫外-近紫外波段(350～410nm)范围内有很强的激发，是一种很适合InGaN管芯激发的荧光粉；2.本发明的荧光粉激发后能够发射出红、绿、蓝三个波段的谱带，三个谱带叠加从而在单一基质中实现了白光发射；3.由本发明方法制备出的荧光粉颗粒粒径均一，形状为类球形，同时实现了荧光材料微量元素分子水平上的掺杂。

【附图说明】

图1是由实施例1的方法制备的荧光粉的发射光谱图，其中，掺杂铕离子的浓度为3％、Mn离子的浓度为1％；