[发明专利]线型聚苯乙烯支载(4S)-噁唑烷-2-苯亚胺及其制备方法和用途无效
申请号: | 201010241488.9 | 申请日: | 2010-07-28 |
公开(公告)号: | CN101914174A | 公开(公告)日: | 2010-12-15 |
发明(设计)人: | 卢翠芬;陈祖兴;夏德新;胡富强;杨桂春 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/32;C07D263/28;C07B53/00;C07C233/11;C07C231/02 |
代理公司: | 武汉凌达知识产权事务所(特殊普通合伙) 42221 | 代理人: | 宋国荣 |
地址: | 430062 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 线型 聚苯乙烯 噁唑烷 亚胺 及其 制备 方法 用途 | ||
1.线性聚苯乙烯支载(4S)-噁唑烷-2-苯亚胺1,其结构如下:
式中m∶n=1∶1~4,Mw=8300~14000。
2.一种制备权利要求1所述的化合物的方法,该方法包括下述步骤:
(1)在有机溶剂中,碳酸钾和催化量的冠醚的作用下,化合物2和对乙烯基苄氯反应得到化合物3,反应温度为20~60℃,反应时间为12~48h,上述化合物的摩尔比为化合物2∶碳酸钾∶对乙烯基苄氯=1∶1~3∶1~1.5;
(2)在有机溶剂中,化合物3在氢化铝锂作用下还原得到化合物4,反应温度为0~25℃,反应时间为8~12h,上述化合物的摩尔比为化合物3∶氢化铝锂=1∶1~1.5;
(3)在有机溶剂中,化合物4和乙酰氯反应得到化合物5,反应温度为20~40℃,反应时间为12~24h,上述化合物的摩尔比为化合物4∶乙酰氯=1∶2~4;
(4)在有机溶剂中,化合物5和异硫氰酸苯酯反应得到化合物6,反应温度为20~40℃,反应时间为4~6h,上述化合物的摩尔比为化合物5∶异硫氰酸苯酯=1∶1~1.5;
(5)在有机溶剂中,化合物6在氢氧化钠和对甲基苯磺酰氯的作用下关环得到化合物7,反应温度为20~40℃,反应时间为1~2h,上述化合物的摩尔比为化合物6∶氢氧化钠∶对甲基苯磺酰氯=1∶1.5~3∶1~1.5;
(6)在有机溶剂中,化合物7和苯乙烯在引发剂的作用下共聚得到线性聚苯乙烯支载(4S)-噁唑烷-2-苯亚胺,反应温度为60~80℃,反应时间为72~96h,上述化合物的摩尔比为化合7∶苯乙烯=1∶1~4,所述的引发剂是偶氮二异丁腈;
上述化合物2,3,4,5,6,7具有如下结构式:
3.如权利要求2所述的线性聚苯乙烯支载(4S)-噁唑烷-2-苯亚胺的制备方法,其特征是:所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、N,N’-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲醇、乙醇或乙酸乙酯。
4.如权利要求2或3所述的线性聚苯乙烯支载(4S)-噁唑烷-2-苯亚胺的制备方法,其特征是:步骤(6)中引发剂偶氮二异丁腈用量为两单体总量的2mol%。
5.权利要求1所述的线性聚苯乙烯支载(4S)-噁唑烷-2-苯亚胺作为手性辅助试剂用于诱导不对称烷基化反应的用途。
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