[发明专利]一种对成品氢气中微量组份进行气相色谱分析的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对成品氢气中微量组份进行气相色谱分析的方法，属于分析化学技术领域。

背景技术

由水煤气经变压吸附法(PSA)制得的氢气，其中所含CO、CO₂、CH₄为含量小于1PPM的微量成份，用气相色谱法进行分析时需要灵敏度较高的火焰电离检测器(FID)；而其中的O₂、N₂在火焰电离检测器(FID)上没有相应的常量组分(PPM级)，需要另一路热导检测器(TCD)才能进行分析。因此要想分析该样品需要两台仪器或两路流程和两次进样才能完成。

发明内容

本发明的目的是提供一种对成品氢气中微量组份进行气相色谱分析的方法，实现了一次进样对成品氢气中杂质组分CO₂、O₂、N₂、CH₄、CO的分析。

为实现上述目的，本发明采用的具体技术方案如下：

所述对成品氢气中微量组份进行气相色谱分析的方法包括如下步骤：

1)通过设置增加三通；

2)结合安捷伦6890工作站的数据收集功能，设计并联气路；

3)将成品氢气的样品通过一个三通分成两路，分别经六通阀由样品入口1进入，先经两路色谱系统，其中一路经第二柱4分离成CO、CH₄、CO₂三个色带后进入Ni转换炉2，将其中的CO、CO₂转化成CH₄，又进入氢火焰电离检测器6形成形成CO、CH₄、CO₂三个色谱峰，并经第一样品排放口5排出；另一路经第一柱8分离成O₂、N₂两个色带后进入热导检测器7形成O₂、N₂两个色谱峰，以实现一次进样即可对成品氢气中杂质组分的分析，最后并经第二样品排放口3排出。

其中所述的杂质组分为CO₂、O₂、N₂、CH₄、CO。

本发明的有益效果是通过将气体分成并联两路实现一次进样对样品组分的全分析。

附图说明

图1是成品氢气气相色谱分析气路流程图；

其中，1-样品入口；2-Ni转换炉；3-第二样品排放口；4-第二柱；5-第一样品排放口；6-氢火焰检测器；7-热传导检测器；8-第一柱。

具体实施方式

下面结合实施例和附图来进一步说明本发明，其中部分实验条件仅是作为典型情况的说明，并非对本发明的限定。

本发明所使用的色谱柱Porepeak Q(COL2)、镊触媒转化炉和色谱柱13X分子筛(COL1)均从安捷伦科技有限公司购得。

图1是成品氢气气相色谱分析气路流程图。一种对成品氢气中微量组份进行气相色谱分析的方法，在两路独立气路的基础上，通过增加三通将样品气体分成两路，结合安捷伦6890工作站的数据收集功能，设计并联气路。

然后，将成品氢气的样品通过一个三通分成两路，分别经六通阀由样品入口1进入，先经两路色谱系统，其中一路经第二柱4(色谱柱Forepeak Q)分离成CO、CH₄、CO₂三个色带后进入Ni转换炉2，将其中的CO、CO₂转化成CH₄，又进入氢火焰电离检测器6形成三个色谱峰(CO、CH₄、CO₂)；另一路经第一柱8(色谱柱13X分子筛)分离成O₂、N₂两个色带后进入热导检测器7形成O₂、N₂两个色谱峰(O₂、N₂)，以实现一次进样即可对成品氢气中杂质组分(CO₂、O₂、N₂、CH₄、CO)的分析。