[发明专利]稀土萃取分离产生的皂化废水直接回用配制皂化剂方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土萃取分离产生的皂化废水直接回用配制皂化剂方法，属于稀土湿法冶金领域。

背景技术

稀土萃取分离采用P₅₀₇、P₂₀₄、环烷酸等为萃取剂，皂化剂采用氨水、碳酸氢铵、氢氧化钠、碳酸钠、氧化钙、氧化镁，皂化后的萃取剂进入到萃取分离工艺稀土皂化段，产生含氯化铵、氯化钠、氯化钙、氯化镁废水，这些废水中含盐量较低，回收盐需蒸发出大量的水才能结晶，能耗高、投资大，(专利：CN200910138821.0)皂化产生的废水直接采用蒸发浓缩方法提高废水中氯化钠浓度，再进入电解工段，制备盐酸和氢氧化钠，该方法直接蒸发浓缩消耗能源大，(专利：CN200610057908.1)皂化后产生的废水含有一定的酸，需要用碱性化合物中和后，废水再返回到萃取体系，该方法需中和的废水量大，操作繁琐。

发明内容

本发明的目的是将稀土萃取分离产生的皂化废水直接回用配制皂化剂，降低了废水排放量，降低了新水的使用量，提高废水中氯化铵或氯化钠的浓度，降低浓缩、结晶回收氯化铵或氯化钠能源消耗，提高稀土收率，降低有机消耗的稀土萃取分离产生的皂化废水直接回用配制皂化剂方法。

技术解决方案：本发明稀土萃取分离产生的皂化废水直接回用配制皂化剂方法，萃余液为高纯难萃元素溶液、反萃余液为高纯易萃元素或富集物溶液，废水选择本段产生的皂化废水，或本段难萃元素再分离产生的皂化废水，回用的废水中含有氯化铵或氯化钠，含有氯化铵的废水用于溶解碳酸氢铵、稀释氨水或含有氯化钠的废水用于稀释氢氧化钠配制成皂化剂。

本发明稀土萃取分离产生的皂化废水直接回用配制皂化剂方法，萃余液为难萃元素的富集物溶液、反萃余液为高纯易萃元素溶液，废水选择本分离段产生的皂化废水，或选择本分离段所有元素再分离产生的皂化废水，回用的废水中含有氯化铵或氯化钠，含有氯化铵的废水用于溶解碳酸氢铵、稀释氨水或含有氯化钠的废水用于稀释氢氧化钠配制成皂化剂。

本发明由于将皂化产生的废水回用于配制皂化剂，根据这些废水含氯化铵或氯化钠不同、含有的微量稀土元素特点，同时根据稀土元素萃取分离的纯度要求回用皂化废水，目的是将废水中的稀土元素通过配制皂化剂再返回工艺中，提高有价元素的收率，由于有机在废水中有一定的溶解度，回用废水可以降低有机损失。

本发明在稀土萃取分离皂化剂配制工艺中，不影响萃取分离纯度和分离能力前提下，根据分离的稀土元素和产品纯度等因素实现皂化废水回用，皂化废水回用降低了废水排放量、降低了新水的使用量、并提高了废水中氯化铵或氯化钠的浓度，降低浓缩、结晶回收氯化铵或氯化钠能源消耗。

本发明的优点

(1)稀土皂化废水中含有微量的稀土元素，废水回用后即不会影响萃取分离产品纯度，同时可提高稀土收率，减少资源浪费。

(2)微溶在皂化废水中的有机随废水回用再返回到皂化工序中，减少有机消耗。

(3)皂化废水中含有一定量的氯化铵或氯化钠，用于溶解碳酸氢铵、稀释氨水或氢氧化钠溶液作为皂化剂，解决了皂化过程中产生的乳化现象，明显改善了有机相和水相分层效果，分相时间短，分相后的水相非常清，不夹带有机，降低有机消耗。

(4)皂化废水回用于配制皂化剂，降低新水使用量、减少废水排放量、提高废水中氯化铵或氯化钠的浓度、降低浓缩和结晶氯化铵或氯化钠的能源消耗。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

原料为混合氯化稀土溶液经钕钐分组后的萃余液，稀土浓度1.5mol/L，pH＝2，其组成按重量比包括La₂O₃和CeO₂含量为79％，Pr₆O₁₁和Nd₂O₃含量为21％；分离规模为12250吨/年(按稀土氧化物计)；

有机相为P₅₀₇(用煤油稀释)，其浓度为1.5mol/L；

La³⁺和Ce³⁺为难萃稀土元素，Pr³⁺和Nd³⁺为易萃稀土元素；

采用氨水作为皂化剂；

采用混合澄清萃取槽进行铈镨萃取分离，萃余液为镧铈萃取分离的高纯料液，反萃取余液为制备镨钕碳酸盐的原料或再分离的高纯料液；用本分离段产生的皂化废水配制皂化剂。