[发明专利]石英管内外气压平衡反应装置

说明书

技术领域

本发明属于材料合成技术领域，特别涉及一种石英管内外气压平衡反应装置。

背景技术

特殊实验条件为许多老问题的解决和新物理发现提供了机遇。这在传统技术日益完善的今天尤为重要。特殊条件研究工作的开展与进步直接取决于实验技术及装置的进步。

由于石英耐高温、耐腐蚀、易加工且价格低，所以很多高温合成反应要把原料真空封装在石英管中进行，如合成含砷铁基超导体的合成反应。多数反应物是在低气压和接近真空的条件下进行的，如石英管接近真空、气压较低和温度不太高的的条件下不会出现塌陷，其反应可长时间进行；若反应温度比较高，为保持石英管不塌陷通常要预充氩气来抵抗管外大气压。

在有些合成反应中反应物在升温过程中气压升高很快，高温下气压高于外界大气压时石英管就有爆裂危险，使实验难以进行甚至失败。例如在高温合成铁基超导体时要用到As，Te，Se等物质参与高温反应。由于这些物质会与金属反应，所以要把配料密封放在石英管中进行反应。又由于这类物质在高温下气压很高，所以很大的内部气压容易导致石英管爆裂，从而使整个实验功亏一篑。如砷在高于600℃时气压升高很快会导致石英管爆裂，为避免这类爆裂发生，反应温度不能太高，这又导致反应不完全或制备效率很低，如此就限制了温度、成分等工艺参数的选择范围。

发明内容

本发明的的目的在于提供一种结构简单、使用方便、能够进行压力调节、防止石英管高温真空塌陷和高内压爆裂的石英管内外气压平衡反应装置。

本发明的设计是采用以下技术解决方案实现的：它包括金属壳体、金属密封盖、输气管和压力调节系统，所述金属壳体与金属密封盖相连接，其特征在于金属密封盖上设有通孔，金属壳体的内腔中设置有密封石英管，密封石英管的外侧设置有加热器，输气管的两端分别与金属密封盖和压力调节系统相连接，在输气管上设置有压力表和阀门。

本发明与现有技术相比，由于采用在封闭的金属内腔中设置石英管，石英管外侧设置加热器，压力调节系统经输气管与金属内腔相连通的结构，使用时通过调节金属内腔的气体压力可达到金属内腔压力与石英管内部反应物产生的蒸汽压力的压差保持在一定的范围内，实现调整石英管外的气压以使管内外气压基本平衡，从而保障密封石英管在高温下不塌陷或爆裂，使合成反应正常进行，它可广泛用于先进材料特殊条件下的合成，使科学研究和实际生产的理想装置之一。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是本发明的密封石英管结构示意图

附图标号说明：1-金属壳体，2-金属密封盖，3-输气管，4-压力表、5.-阀门，6-压力调节系统，7-加热器，8-密封石英管，9-内腔，10-通孔，11-真空腔，12-反应物。

具体实施方式

参照附图1、图2：本发明包括金属壳体1、金属密封盖2、输气管3和压力调节系统6，所述金属壳体1与金属密封盖2相连接，金属密封盖2上设有通孔10，金属壳体1的内腔9中设置有密封石英管8，密封石英管8的外侧设置有加热器7，输气管3的两端分别与金属密封盖2和压力调节系统6相连接，在输气管3上设置有压力表4和阀门5；所述气体压力调节系统6采用由市场购买的气体增压动力单元，其型号为G3032-M-170，所述气体压力调节系统6采用手动高压泵，其压力调节范围0-50MPa之内，所述加热器7由市场购得，加热器7采用公知方式与电源相接，在此不作赘述，所述加热器7用于对密封石英管8的加热，压力表4能够反映金属内腔9中的压力，阀门5用于控制向金属内腔9输入压缩氩气，以调节金属内腔9中的气体压力。

反应原驱物在石英管中的封装采用传统的封装方式。按所需比例称量好反应物12，然后将反应物12放在石英管8底部，然后抽真空，在真空度达到要求后，利用火炬把石英管8封死。

本发明装置使用过程中，将按要求配制的含有As，Te，Se等物质的铁基超导体反应物放置想密封石英管8内，反应物12的气压可以根据加热温度和反应物12的蒸气压及气体方程计算得到，通常情况下，壁厚1毫米直径20毫米的密封石英管8在1100摄氏度以下可以承受1MPa的内外压差，通过气压调节系统6调整密封石英管8外的气压以使其管内外气压基本平衡。

实施例：

1、将按要求配制的反应物12样品封装于密封石英管8中；

2、将密封石英管8放入金属腔体9内的加热器7内，然后将金属密封盖2盖紧；

3、根据密封石英管8体积、气体方程和料量计算实验温度下挥发性原料产生的气压；

4、在样品加热的过程中，利用气体压力调节系统6反应金属腔体内的气压，使之与计算气压基本平衡；

5、实验完毕降温泄压，开炉取样即可。