[发明专利]高浓度Ti阻挡层表面化学机械抛光液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种抛光液的制备方法，更具体的说，是涉及一种高浓度Ti阻挡层表面化学机械抛光液的制备方法。

背景技术

通常用做阻挡层的金属是一类具有高熔点的金属，如钛Ti、钨W、钽Ta、钼MO、钴Co、铂Pt等，钛钨(TiW)和氮化钛(TiN)是两种常用的阻挡层材料，TiN引起在Al合金互连处理过程中的优良阻挡特性，被广泛应用于超大规模集成电路的制造中。同时，TiN还常被用作AL层的抗反射层，TiN的缺点是TiN和硅之间的接触电阻较大，为解决这个问题，在TiN淀积之前，通常先淀积一薄层钛(典型厚度为几十纳米或更少)。这层钛能和Si形成硅化物，从而降低接触电阻。对这层钛的基本要求就是抛光后平整度好，粗糙度低，表面光滑无污染。

作为抛光技术之一的抛光液制备方法尤其重要。目前国内在Ti阻挡层CMP(化学机械抛光)过程中所用的抛光液大部分靠进口，原因之一就是国内传统碱性抛光液制备方法大多采用开放式机械搅拌，硅溶胶磨料自身pH值6以下要在pH值调节剂作用下经过凝胶化区域(pH值6～8)得到制备的碱性抛光液。高浓度Ti阻挡层抛光液制备过程中，由于pH值调节剂在添加时不能在机械搅拌作用下在硅溶胶溶液中快速、均匀扩散，致使硅溶胶溶液层流区局部pH值过高而破坏硅溶胶自身的双电层结构发生凝聚(12＞pH值＞11.5)或水化溶解(pH值＞12)。所得抛光液再经过滤处理后，成品率进一步大幅下降。其次，开放式的机械搅拌方式与制备设备含有有机物、金属离子、大颗粒等有害成分，在搅拌过程中不可避免地会进入抛光液中，所制备的抛光液通常金属离子含量在几个ppm数量级以上，无法制备高纯度抛光液，造成后续加工中成本的提高及器件成品率的降低。特别是像钠离子等强电解质金属离子沾污浓度过高时会使硅溶胶凝胶，造成抛光液报废。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种使用非金属反应器采用负压涡流搅拌的方法制备高浓度、高纯Ti阻挡层表面化学机械抛光液，以避免避免硅溶胶的凝胶或溶解，同时，避免有机物、金属离子、大颗粒等有害物质进入抛光液中，提高抛光液的纯度。

本发明通过下述技术方案实现：

一种高浓度Ti阻挡层表面化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

(1)使用电阻为18MΩ以上的超纯水对透明密闭反应釜及进料管道进行清洗，使清洗后废液的电阻不低于16MΩ；

(2)对透明密闭反应釜抽真空，将碱性pH值调节剂在负压的作用下通过步骤(1)清洗后的进料管道吸入到步骤(1)已清洗过的透明密闭反应釜中，并使透明密闭反应釜内呈负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌；

(3)边完全涡流搅拌边将非离子表面活性剂在负压的作用下通过步骤(1)清洗后的进料管道吸入到步骤(2)得到的溶液中，保持完全涡流搅拌状态；

(4)边完全涡流搅拌边将FA/OII型螯合剂在负压的作用下通过步骤(1)清洗后的进料管道吸入到步骤(3)的溶液中；

(5)边完全涡流搅拌边将SiO₂的质量百分比浓度为30～50％、粒径为15～50nm的硅溶胶在负压的作用下通过步骤(1)清洗后的进料管道吸入到步骤(4)得到的溶液中，完全涡流搅拌均匀得到pH值为9-11的抛光液，

所述透明密闭反应釜的材料为聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一种；

得到的抛光液中，按重量百分比由下述组分组成：SiO₂的质量百分比浓度为30～50％、粒径为15～50nm的硅溶胶94～99.5％，非离子表面活性剂0.2～2％，FA/OII型螯合剂0.2～2％，碱性pH值调节剂为0.1～2％。