[发明专利]六氨氯化镁的循环流化床热解脱氨方法与设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种六氨氯化镁的热解方法。

本发明还涉及实现上述方法的设备。

背景技术

六氨氯化镁(MgCl₂·6NH₃)是水氯镁石(MgCl₂·6H₂O)(或者菱镁矿(MgCO₃))制备高纯度无水氯化镁的重要中间体，也是硅化镁(Mg₂Si)与氯化铵在液氨中反应制备硅烷(SiH₄)的副产物。中国专利CN101462746A、CN1135743A、US6143270A、CN1978680A公开了一种氨化法制备无水氯化镁的方法，首先由原料制备氯化镁的乙二醇溶液，然后与氨反应结晶制备六氨氯化镁，最后六氨氯化镁热分解得到无水氯化镁。其中六氨氯化镁的热分解是上述氨化法制备无水氯化镁的关键步骤。另外，硅镁(Mg₂Si)和氯化铵(NH₄Cl)在液氨中反应可以制备硅烷(SiH₄)气体(亦称硅镁法)，该过程中副产大量的六氨氯化镁，如果把副产的六氨氯化镁热分解，得到的氨气可以循环利用，得到的无水氯化镁可以电解制备金属镁，从而达到这一转化过程资源充分利用、污染物零排放的目的。

热分解技术主要有固定床热分解、回转窑热分解和流化床热分解。

固定床热分解是一种传统的热分解技术。该方法技术要求简单，操作方便，但是具有显而易见的缺点：固定床热分解炉内温度场严重不均匀，炉内物料间存在明显的温差，导致产品质量不均匀、不稳定；固定床热分解单位产品能耗较高、明显不符合工业生产领域节能减排的要求；固定床热分解生产周期长，生产效率低、劳动强度大，不能满足大规模、工业化生产的要求。

回转窑热分解技术与固定床热分解技术相比，回转窑热分解炉内传热、传质状况有所改善，产品质量明显提高。但是，回转窑热分解炉内依然存在着气固接触性差、传热、传质不均匀、产品质量不稳定；对于隔焰式回转窑，热效率低，且需要特殊的耐高温钢材，成本很高。

流化床热分解技术与上述两种热分解技术相比，流化床热分解炉内温度场均匀，产品质量均匀、稳定，热效率高，生产单位产品能耗低；流化床热分解炉传热、传质状况好，热分解反应快，可以大幅提高生产效率；流化床热分解技术适于大规模、工业化生产。

关于六氨氯化镁热分解方法的有关报道很少，专利CN101462746A和CN1135743A中仅仅提及了六氨氯化镁热解的概念，并没有给出具体热分解技术和专用设备。在六氨氯化镁热分解脱氨过程中要保证分解产物无水氯化镁不发生水解反应，这样得到的产物才能用于电解制备金属镁，这也是制备电解用无水氯化镁的关键环节，六氨氯化镁快速热解脱氨对制备无水氯化镁具有现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种六氨氯化镁的热解方法。

本发明的又一目的在于提供一种用于实现上述方法的设备。

为实现上述目的，本发明提供的六氨氯化镁的循环流化床热解脱氨设备，主要包括有：

预热器，该预热器的物料出口与循环流化床热分解炉的物料进口相连；

循环流化床热分解炉的物料出口与一冷却器的物料进口连接；

循环流化床热分解炉底部的气体进口与间接式加热器的气体出口相连；

冷却器的气体出口与间接式加热器的气体进口相连；

循环流化床热分解炉上部气固出口与旋风分离器的进料口相连；

该旋风分离器的出料口分别连接至循环流化床热分解炉的物料进口和旋风冷却器的物料进口；

该旋风分离器的尾气出口与预热器的进气口相连。

所述的六氨氯化镁的循环流化床热解脱氨设备，其中预热器上部尾气出口连接一压力分离器。

所述的六氨氯化镁的循环流化床热解脱氨设备，其中预热器为气固旋风预热器。

所述的六氨氯化镁的循环流化床热解脱氨设备，其中冷却器为气固旋风冷却器。

本发明提供的六氨氯化镁循环流化床热解脱氨的方法，主要步骤为：

1)将六氨氯化镁送入预热器中利用循环流化床热分解炉尾气的余热将其预热；

2)将预热后的六氨氯化镁送入循环流化床热分解炉中，以流化气体为惰性气体，物料呈现流态化状态在循环流化床热解炉于在300-600℃热解脱氨；