[发明专利]快速还原催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种催化剂还原方法，更具体地说，涉及一种用于催化剂快速还原的方法。

背景技术

近代化工工业，特别是煤和石油化工的飞速发展，数以千计的化学原料和商品生产都与工业催化剂的开发密切相关。催化剂的存在不但促进了工业生产中的技术革新，并为人类的生产活动提供了广阔的天地。石油化工生产过程中使用的催化剂多数属于固体催化剂，由载体、助剂和活性组分三部分组成，其中活性组分的前体多为金属盐类。在工业应用中多数催化剂活性组分只有为金属原子负载在载体上才能具有催化活性，因此就必须将负载在载体上金属盐进行高温分解变成氧化态，接着进行还原才能得到具有活性位的催化剂成品。催化剂中金属氧化物的还原效果决定着催化剂催化性能的好坏。因而，催化剂还原钝化过程是工业催化剂成品生产过程中的一个较为重要的步骤。

目前，催化剂的还原过程工厂多是在一定的氢气流量下采用程序升温技术进行，若是按照温度调节方式可分为手动调节和自动调节。手动调节是根据事先预定段的温度和时间进行手动逐段程序升温，若还原过程中出现飞温则可采取减少氢气量和调节温升降温；自动调节则是将升温程序设定在仪表上，中间不能改变，若还原过程中出现飞温只有通过减少氢气量来降温。上述两种方式虽然均有优点，但弊端是催化剂的还原时间较长、氢气消耗量大等，从而就会造成催化剂加工周期长和成本高等。

发明内容

针对目前工业生产中普遍存在的催化剂还原时间较长、氢气消耗量的问题，发明人在现有操作的基础上，实时在线分析还原炉尾气中的水蒸汽浓度，利用控制系统的还原控制程序分析数据调整还原炉的氢气流量和升温速率参数。试验结果发现，使用本发明的快速还原的自动控制方法，可将催化剂还原时间缩短为原来的70％～85％，氢气消耗量为原来的65％～80％，不但缩短了催化剂的还原时间，提高了还原炉的年产量，而且也降低催化剂的还原成本。

具体技术方案如下：

本发明的快速还原催化剂的方法，在催化剂还原过程中，实时在线分析还原炉尾气中的水蒸汽浓度，将在线分析结果输入催化剂还原装置的控制系统中，控制系统根据在线分析结果调整还原炉的氢气流量或/和还原温度。

优选地，用氮气和氢气的混合气体还原催化剂，氮气的体积空速为1～1000h^-1，在保持还原参数不变至少10分钟后，如果还原炉尾气中水蒸汽浓度≥0.05％，则将氢气流量设定为初始设定流量的60％～80％；如果还原炉尾气中水蒸汽浓度小于0.05％，则首先将氢气流量调节至控制系统的初始设定流量，如果还原炉尾气中水蒸汽浓度仍小于0.05％，再升高还原温度；当还原温度达到催化剂最高还原温度时，保持还原参数不变，直至水蒸汽浓度小于0.01％，还原过程结束进行降温。

优选地，每隔2～10min分析一次还原炉尾气中的水蒸汽浓度。

优选地，初始设定氢气流量以体积时空速计，为3.0～1000.0h^-1。

优选地，升高还原温度的升温速率为5～20℃，更优选地，升温速率为10～15℃。

优选地，最高还原温度不得高于440℃，更优选不得高于420℃。

在本发明中，如果没有特别指出，所述浓度均指体积百分比含量，所述流量均指质量流量。

催化剂在线快速还原过程共分三个步骤：还原程序初始阶段；还原炉升温还原阶段；还原炉还原终止阶段。快速还原控制方法的执行顺序如下：

1、还原程序初始阶段

还原控制程序启动后，首先给初始氢气流量和初始升温速率等内部变量，并自动识别还原尾气在线分析仪器的分析结果信号。

确认所有的现场操作都已经执行完毕，现场在线分析设备数据接入正常，且已准备好进入自动控制还原阶段，如未被确认则程序处于等待状态，直到全部确认，由操作人员点击开始进入还原自动控制阶段。

2、还原炉升温还原阶段

进入还原自动控制程序后，还原控制程序通过还原控制系统获取现场分析仪器在线分析的还原尾气中水蒸汽浓度和热点温度等数据，并依据还原尾气分析数据进行判断是否需要调整还原炉的控制变量，实现还原过程各参数的自动控制，直至整个还原过程结束。调整还原各参数后至少使得水蒸汽浓度和热点温度满足条件后，方可再次调整各参数。

3、还原炉还原终止阶段

当还原控制程序监测到催化剂最高还原温度时，程序自动提醒还原装置降温进入催化剂钝化阶段。由操作人员手动终止还原控制程序。