[发明专利]一种沸腾床反应器催化剂的装填方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种沸腾床反应器催化剂的装填方法，特别是使用微球催化剂的气、液、固三相沸腾床反应器的催化剂装填方法。

背景技术

沸腾床反应器中，固体催化剂在流体(液体和/或气体)的作用下，处于沸腾状态。用于沸腾床的固体催化剂粒度一般在1毫米左右，按照不同工艺的要求，较大的有2～3mm，较小的有0.2～0.3mm。

沸腾床反应器中，由于催化剂颗粒度较小，如CN200710010377.5介绍沸腾床渣油加氢催化剂粒径优选为0.1～0.4mm，在装置氢气置换和气密过程中，很容易由于装置进气量的波动掉入气液分布器中，甚至可能带出反应器，造成催化剂损失和分布器的堵塞。日本专利JP-A-9-141084首先在反应器中填充液体，然后装填固体催化剂，之后从反应器中除去液体；这种方法操作方式复杂，需要专门的液体，给反应器开工造成不必的麻烦。日本专利JP-A-10-277381在装填固体催化剂前，在反应器中装填干冰，然后装填催化剂，再通过蒸发除去干冰；这种方法虽然在一定程度上解决了微粒催化剂进入管线的问题，但要求催化剂装填和后结的氢气置换和气密过程紧密相连，否则时间延长时，干冰挥发完毕后起不到相应的作用，同时干冰挥发造成的低温对反应器及相关其它设备有一定的不利影响。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种沸腾床反应器的催化剂装方法，解决了微小催化剂在装置氢气置换和气密的过程中掉入气液分布器中或带出反应器，造成损失和堵塞等问题。

本发明沸腾床反应器的催化剂装填方法包括如下过程：沸腾床反应器底部装填厚度为50～500mm直径为2～20mm的蜡球，蜡球上部装填微球形沸腾床催化剂，微球形沸腾床催化剂顶部装填厚度为50～500mm直径为2～20mm的蜡球。

优选的，沸腾床反应器底部装填直径为3～10mm的蜡球，蜡球装填厚度优选为100～300mm，蜡球上部装填微球形沸腾床催化剂，微球形沸腾床催化剂顶部装填直径为3～10mm的蜡球，蜡球装填厚度优选为100～300mm。

反应器装完毕后可以按正常开工顺序开工即可，主要包括氢气置换、升压气密、进入开工油进行开工，其中进入开工油时的反应器的温度要求低于蜡球的熔点，蜡球在进入开工油后溶解在开工油中，随着开工油排出反应器。

微球形沸腾床催化剂为直径0.05～1mm的微球形催化剂，一般为以氧化铝或改性氧化铝为载体，以加氢组分为活性组分，催化剂用于渣油沸腾床加氢反应。

由于沸腾床反应器的催化剂装量一般为沸腾床反应器容积的40％～70％，因此装填适宜的蜡球，不影响催化剂的装填量。

蜡球可以由各种常规的石蜡、地蜡、动物蜡、植物蜡或合成蜡如费托合成蜡等蜡类物质制成，蜡类物质的熔点一般为50～150℃。

本发明沸腾床反应器的另一种催化剂装填方法中包括如下过程：沸腾床反应器底部和顶部装填由蜡类物质粘结微球沸腾床催化剂形成的颗粒，颗粒大小按等体积球形计直径为2～20mm，优选为3～10mm，颗粒装填厚度为50～800mm，优选100～500mm，反应器底部和顶部颗粒层之间装填微球形沸腾床催化剂。

催化剂装完毕后可以按正常开工顺序开工即可，主要包括氢气置换、升压气密、进入开工油进行开工，其中进入开工油时的反应器的温度要求低于蜡类物质的熔点，蜡类物质在进入开工油后溶解在开工油中，随着开工油排出反应器。微球形沸腾床催化剂为直径0.05～1mm的微球形催化剂，一般为以氧化铝或改性氧化铝为载体，以加氢组分为活性组分，催化剂用于渣油沸腾床加氢反应。

由于沸腾床反应器的催化剂装量一般为沸腾床反应器容积的40％～70％，因此装填带入的蜡类物质，不影响催化剂的装填量。蜡类物质可以由各种常规的石蜡、地蜡、动物蜡、植物蜡或合成蜡如费托合成蜡等蜡类物质制成，蜡类物质的熔点一般为60～150℃。

蜡类物质粘结微球沸腾床催化剂形成的颗粒可以是球状、半球状、柱状、片状或不规则形状等颗粒，颗粒中蜡类物质与催化剂体积比为1∶2～1∶10，优选1∶3～1∶5。

蜡类物质粘结微球沸腾床催化剂形成的颗粒的制备方法可以为常规的各种适宜方法，如滴球(包括球形或半球形)、挤条或压片等，可以使用现有相关造粒设备，也可以先形成较大块状后进行破碎获得。可以将蜡类物质熔化后与催化剂微粒混合，然后通过造粒装置制成各种所需形状和颗粒度的催化剂颗粒。也可以直接将催化剂颗粒与蜡类物质粉末混合后直接通过造粒装置制成所需形状和颗粒度的催化剂颗粒。