[发明专利]硅包覆氧化铈纳米粉体材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201010219683.1 | 申请日: | 2010-07-06 |
| 公开(公告)号: | CN101875873A | 公开(公告)日: | 2010-11-03 |
| 发明(设计)人: | 尹海顺;杨光耀;常山林;王德昌;周翠翠 | 申请(专利权)人: | 淄博广通化工有限责任公司 |
| 主分类号: | C10M125/10 | 分类号: | C10M125/10 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 马俊荣 |
| 地址: | 255144*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硅包覆 氧化 纳米 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硅包覆氧化铈纳米粉体材料,其特征在于:
①.SiO2包覆重量份数为硅包覆氧化铈粉体材料总重量的5~15%;
②.晶体形貌为棒状、片状和颗粒状,其中,棒状短径的平均为10nm,颗粒状的平均粒径为8nm,片状的平均粒径为13nm;
③.无硬团聚;
④.用于润滑油,平均摩擦系数0.0696,最终的摩擦系数也只有0.0699。
2.一种权利要求1的硅包覆氧化铈纳米粉体材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
①.沉淀剂溶液A的配制
以0.8~1.5mol/mL的氨水溶液作为沉淀剂溶液A,配制100ml,备用;
②包覆用硅溶液C的配制
以正硅酸乙酯的乙醇溶液为包覆硅溶液,按照SiO2在硅包覆氧化铈粉体材料中的重量百分数为5~15%计,准确计量正硅酸乙酯的重量份数,用乙醇溶解并稀释制30ml,得正硅酸乙酯乙醇溶液,备用;
③硝酸铈储备液B的配制
配制浓度为0.1~0.5mol的硝酸铈储备液,使其还含有1~5wt%的PEG2000和3~5wt%的H2O2,配制硝酸铈储备液B100ml,备用;
④.反应原料混合液的制备
将步骤②制备的包覆硅溶液C加入到步骤③制备的硝酸铈储备溶液B中,搅拌下,充分混合,并使其互溶;
⑤.硅包覆硝酸铈粉体粗品的制备
a.沉淀反应
将步骤①制备的沉淀剂溶液A加入步骤④制备的反应原料混合液中,进行沉淀反应,工艺条件控制如下:
搅拌转速r/min 1400
滴加速度滴/min 40~50
反应温度0~20℃pH 10±0.2
反应温度40~50℃pH 8.5±0.3
反应温度70~80℃pH 4.5±0.2
滴完后搅拌反应时间h 0.5~1
陈化反应温度℃ 80
陈化反应时间h 20~25
b.分离、洗涤、干燥
将沉淀反应产物离心分离,以二次水洗涤3~5次,无水乙醇洗涤2~3次,60℃-80℃干燥8~10h,制得硅包覆硝酸铈粉体粗品,待精制;
⑥.精制
将步骤⑤制备的硅包覆硝酸铈粉体粗品加入到异丁醇中,至异丁醇完全浸没样品,超声分散后,回流1~2h,蒸馏脱除89~91℃的异丁醇-水共沸物,当馏分温度升至异丁醇沸点107-110℃时,停止蒸馏,继续回流1~2h后,减压蒸馏回收异丁醇,制得疏松的硅包覆硝酸铈粉体;
⑦.煅烧
在800℃温度下,煅烧1~2小时,即得到硅包覆氧化铈纳米粉体;
⑧.表面处理
用表面活性剂U100对制得样品进行表面处理,其质量比例为,纳米粉体∶U100=100∶2.0,超声分散在80ml的丙酮溶液中,然后,120℃烘干,即将表面活性剂U100包覆在粉体表面。
3.权利要求1所述的硅包覆氧化铈纳米粉体材料用于润滑油。
4.按照权利要求3的硅包覆氧化铈纳米粉体材料的应用,用作润滑油添加剂。
5.按照权利要求4的硅包覆氧化铈纳米粉体材料的应用,其特征在于减磨润滑性能通过如下方法检测:
将SiO2包覆含量为1.5wt.%的硅包覆氧化铈纳米粉体材料,用超声波将其分散到500SN的基础油中。采用四球摩擦试验机检测其减磨润滑性能。
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