[发明专利]一种涂层钢板样品前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及钢板检验，尤其涉及一种涂层钢板的检验方法。

背景技术

根据ROHS&WEEE指令，涂层钢板类电子信息产品中铅、镉等有害元素必须在一定的限量内，因此准确测定涂层钢板中铅、镉的含量，对于涂层钢板产品设计与生产和销售具有重要的意义。

涂层钢板是将有机涂层涂覆在钢板上，对于涂层钢板中铅、镉等有害元素检测，目前有两种检测方法，一种将涂层和钢板作为均质材料进行检测，此方法IEC111/24/CD和SJ/T11365-2006两种检测方法已进行阐述；另一种是将涂层和钢板作为两个物理层分别进行检测，这种方法更能符合ROHS&WEEE指令，因此用户广泛接受这种检测方法。

将涂层钢板将涂层和钢板作为两个物理层分别进行检测，其关键是将涂层和钢板完全分离，然后制备成满足一定测量技术的测定液。目前在检测技术领域中大多采用机械方法将涂层和钢板分离，例如用刀具将涂层从钢板上剥离下来，这种方法由于无法确保涂层和钢板完全分离，因而影响测量精度。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供一种涂层钢板样品前处理方法。本发明采用超声波-干法消解的方法，使涂层与钢板完全分离，从而保证了测量精度。

本发明是这样实现的：

干法消解：将样品放置于马弗炉中450±25℃下有氧灰化30min；

超声波清洗：将高温灰化后样品，冷却至室温，加入50ml水，用超声波清洗1min，此时涂层灰化物全部转移至水相中，取出样品，洗净，烘干，得到钢板样品；

灰分消解：加入10毫升硝酸和2毫升过氧化氢，在100℃下回流30min；

过滤和定容：试液冷却后用中速滤纸过滤，用热水洗涤5～6次，

溶液转移至100毫升容量瓶中，定容，制备成涂层测定液；

钢板测定液制备：钢板用(1∶1)硝酸溶解，定容，制备钢板测定液。

本发明首先将样品干法消解-通过有氧高温灰化破坏涂层中有机高分子物的结构，使涂层变成灰化物；然后通过超声波清洗钢板上涂层灰化物，达到涂层与钢板完全分离目的；用酸消解涂层灰化物，使样品中待测元素等全部转移至溶液中，过滤后制备成涂层测定液，钢板用酸溶解后制备成钢板测定液。

具体实施方式

一种涂层钢板样品前处理方法，它包括下列步骤：干法消解：将样品放置于马弗炉中450±25℃下有氧灰化30min；

超声波清洗：将高温灰化后样品，冷却至室温，加入50ml水，用超声波清洗1min，此时涂层灰化物全部转移至水相中，取出样品，洗净，烘干，得到钢板样品；

灰分消解：加入10毫升硝酸和2毫升过氧化氢，在低温中回流30min；

过滤和定容：试液冷却后用中速滤纸过滤，用热水洗涤5～6次，溶液转移至100毫升容量瓶中，定容，制备成涂层测定液；

钢板测定液制备：钢板用(1∶1)硝酸溶解，定容，制备钢板测定液。

通过对涂层中Pb、Cd等加标回收和涂层重量及样品的重复性试验考察本方法测量精度。

1、铅的回收率在93.1～96.7％(n＝7)；镉的回收率在91.2～95.3％(n＝7)，具有较好的再现性。

表1、本方法测定Pb、Cd等元素加标回收试验

2、涂层重量的测定相对标准差为3.1(n＝7)，具有较好的涂层重量测量精度。

表2、本方法测定涂层重量的精度试验

样品：黝黑