[发明专利]一种高纯球形全孔硅胶粒子的制备方法

权利要求书

1.一种高纯球形全孔硅胶粒子的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：水解预聚→蒸馏→水相制备→油相制备→粒子合成→分级。

2.根据权利要求1所述的一种高纯球形全孔硅胶粒子的制备方法，其特征在于：所述水解预聚步骤具体为：按下列重量百分比将纯度大于95％的正硅酸乙酯12.1～40.8％、无水乙醇2.7～36.7％和去离子水38.5～83.9％混合；

加入浓盐酸调节pH值，pH值控制在1～5的范围之内，加热升温至24～26℃的条件下，搅拌6～20小时后，得到均匀透明的聚四乙氧基硅烷溶液。

3.根据权利要求1所述的一种高纯球形全孔硅胶粒子的制备方法，其特征在于：所述蒸馏步骤具体为：将聚四乙氧基硅烷溶液加热除去乙醇，加热温度保持在80～100℃，得到无色至极浅黄色透明粘稠液体，并控制该液体的粘度在0.2～0.5Pa·s。

4.根据权利要求1所述的一种高纯球形全孔硅胶粒子的制备方法，其特征在于：所述水相制备步骤具体为：按下列重量百分比将乙醇7.2～43.4％、去离子水54.6～92.3％、非离子表面活性剂0.4～1.9％和阴离子表面活性剂0.03～0.3％混合搅拌直至形成均匀透明的溶液。

5.根据权利要求4所述的一种高纯球形全孔硅胶粒子的制备方法，其特征在于：所述非离子表面活性剂选用种类有：吐温20、吐温80、曲拉通X-65、曲拉通X-100或曲拉通X-165。

6.根据权利要求4所述的一种高纯球形全孔硅胶粒子的制备方法，其特征在于：所述阴离子表面活性剂选用种类有：十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠。

7.根据权利要求1所述的一种高纯球形全孔硅胶粒子的制备方法，其特征在于：所述油相制备步骤具体为：将蒸馏步骤后所得液体溶液用有机溶剂按重量比1∶0.15-0.9稀释，搅拌10～30分钟形成均匀溶液。

8.根据权利要求7所述的一种高纯球形全孔硅胶粒子的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选用种类有6～10个碳的饱和烷烃、芳香烃或环己烷及其衍生物。

9.根据权利要求8所述的一种高纯球形全孔硅胶粒子的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选用环己烷。

10.根据权利要求1所述的一种高纯球形全孔硅胶粒子的制备方法，其特征在于：所述粒子合成步骤具体为：在高剪切搅拌条件下，将油相制备溶液加入到水相制备溶液中搅拌至形成稳定的乳液，液滴大小控制在2-10微米；然后加入氨水，使液滴固化；固化后，升温至40-70℃，反应6-10小时后冷却用水性滤纸过滤；再分别用色谱纯乙醇和去离子水洗涤二次及以上后，在真空及温度70-80℃的条件下干燥得到2-10微米多孔硅胶粒子；本步骤中上述油相制备溶液与水相制备溶液的重量比控制在1∶4-9。