[发明专利]超高交联苯乙烯型大孔吸附剂的合成配方及其工艺路线

说明书

发明所属技术领域： 

本发明属于高分子化学领域中人工合成高分子工艺及依其制作的吸附剂。 

现有技术背景： 

现有技术合成大孔吸附剂的工艺包括聚合反应、氯甲基化反应和傅氏交联反应、简称后交联反应。依现有技术的聚合反应制作的大孔吸附剂比表面不超过600m²/g。而比表面积是吸附剂吸附性能的重要指标之一。提高吸附剂的比表面积是吸附剂生产工艺改进所追求的目标。 

本发明的内容： 

本发明的目的是对现有制作大孔吸附剂工艺进行革新，发明超高交联大孔吸附剂的合成工艺及依其制作新型大孔吸附剂。 

本发明一种超高交联大孔吸附剂的制作工艺的技术方案，包括聚合反应、氯甲基化和后交联反应，其特征在于有二次后交联反应，具 体反应过程为： 

其中，聚合反应化学结构式： 

一次后交联反应化学结构式： 

高交联大孔吸附剂的氯甲基化反应化学结构式： 

二次后交联反应化学结构式： 

上述聚合反应选用高含量二乙烯苯作为交联剂合成白球，其二乙烯苯含量≥80％，交联度≥50％。 

现有技术二步法合成工艺采用高含量≥80％，交联度78％二乙烯苯为交联剂，单体苯乙烯与二乙烯苯用量比为2.5∶97.5，反应式如下： 

悬浮聚合反应： 

所用的二乙烯苯为高含量，高交联度78％，在聚合过程中仅有30-35％二乙烯苯的双键参与反应，还剩余45-50％的双键未参与反应而悬挂在吸附剂结构内和表面上。 

本发明的实质性特点是： 

在公开文献中，均选用6-8％含量、小于或等于50％低交联度的二氯乙烷合成白球，本发明则选用大于或等于80％含量、大于或等于50％交联度二氯乙烷合成白球；在一次后交联反应后，白球内部尚有 未参与反应而悬挂在吸附剂结构内和表面上得双键。本发明由此而创造了二次后交联工艺，充分利用这部分未参与反应而悬挂在吸附剂结构内和表面上得双键来进行后交联反应，是白球获得超高比表面积。 

本发明的显著进步在于： 

二次后交联的结果，吸附剂结构更紧密、机械强度好，比表面积可提高达到或超过1300-1500m²/g，相当活性炭的水平，微孔非常发达。与活性炭相比，本发明超过交联大孔吸附剂具有显著的优势： 

(1)可再生、可重复使用。 

(2)不会出现微粒脱落，造成二次污染；或制作医药制品使用时不会造成药液污染，或做血液灌流的吸附剂时不会出现血栓和血液相容性差的问题。 

(3)对中、小分子物质，特别带环状的化合物的吸附功能非常特异的，如：VB₁₂、芳香氨基酸、海洛因类及苯丙胺毒品等。 

本发明可以采用甲苯为单一致孔剂，用量为单体苯乙烯总量的200％。 

本发明可以采用甲苯与200号汽油为混合致孔剂，总用量为单体总量的200％，其中苯与200^#汽油用量比为150∶50。 

本发明可以采用甲苯与正庚烷为混合致孔剂，总用量为单体总量的200％，其中苯与正庚烷用量比为150∶50。 

本发明可以采用甲苯与碳醇C₈-OH混合致孔剂，总用量为单体总量的200％，其中甲苯与碳醇C₈-OH用量比为150∶50。 

本发明可以采用甲苯、液腊与分子量≤6000聚苯乙烯的混合致 孔剂，总用量为单体总量的200％，其中甲苯、液腊与分子量≤6000聚苯乙烯用量比为150∶40∶10。 

本发明采用单体苯乙烯与交联剂二乙烯苯的用量比可以为：苯乙烯∶二乙烯苯＝37.5∶62.5，交联度50％。 

本发明采用单体苯乙烯与交联剂二乙烯苯的用量比可以为：苯乙烯∶二乙烯苯＝25.0∶75.0，交联度60％。 

本发明采用单体苯乙烯与交联剂二乙烯苯的用量比可以为：苯乙烯∶二乙烯苯＝12.5∶87.5，交联度70％。 

以本发明工艺制作的大孔吸附剂，其比表面积≥1300-1500m²/g。