[发明专利]食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学领域，适用于食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定。

背景技术

桉叶油是用蓝桉、桉叶树等植物的青嫩叶、枝，经水蒸气蒸馏法提取的一种天然香料油，广泛运用于食品、化妆品和医药。柠檬桉油主要用于香料和日化产品，生产合成香料、薄荷脑、麝香草酚、香精等，从柠檬桉油中分离出的玫瑰醇、柠檬醇，用于配制香水、香皂、香精油、痱子粉等。蓝桉油多用于医药，具有广谱抗菌的作用，对呼吸道感染、慢性支气管炎等有疗效，具有祛痰作用，能治疗肺结核病等，蓝桉油还可用于某些皮肤病，用于创伤面、溃疡、瘘管的清洗，还可用作除臭剂及神经病的镇痛药。此外，蓝桉油常用于十滴水、清凉油、风油精、驱蚊油、止咳药等。

作为一种食品添加剂，桉叶油的质量要求较高，尤其是安全卫生项目，应当符合《食品添加剂 桉叶素含量 80％的桉叶油》(GB10351-2008)标准要求，其中，重金属含量(以Pb计)≤10mg/kg，砷含量≤3mg/kg，重金属含量按《食品添加剂中重金属限量试验》(GB/T 5009.74-2003)检测。

由于食品添加剂桉叶油中重金属含量远小于1mg/kg，有的达到1μg/kg(μg/L)甚至更低，达到痕量水平，低于《食品添加剂中重金属限量试验》(GB/T 5009.74-2003)或其它方法检出限数倍甚至上百倍，现有标准、方法无法准确进行测定食品添加剂桉叶油中重金属含量。除铅、砷外，食品添加剂桉叶油中还含其它有害元素，如镉、铬、铜等，以铅、砷代表重金属含量不全面，需要解决其它有害元素的测定问题。

本发明克服现有技术缺陷，采用酸纯化仪提纯分析测试中使用的硝酸，用高温高压微波消解仪处理桉叶油样品，使用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)，测定食品添加剂桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬含量，样品处理、测定一次完成。具有独特的创新性适用性，填补了食品添加剂桉叶油安全项目检测空白，对保护消费者健康和食品安全有重要意义。

发明内容

本发明所述的食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法，由以下步骤组成：

一、定量分取食品添加剂桉叶油样品，置于微波消解仪聚四氟乙烯消化罐中；

二、按照每10mL食品添加剂桉叶油样品加入40～50mL硝酸-过氧化氢(硝酸∶过氧化氢体积比10∶1)溶液，进行样品消化；

三、将上述试样溶液取下冷却、泄压、排除废气，加超纯水，移至50mL塑料容量瓶；

四、绘制校准曲线：使用国家标准储备液(GBW)，用4％的硝酸逐级稀释成浓度为0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00μg/L的铅、砷、镉、铜、铬标准溶液混合液，于设定的电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)工作条件下测定离子丰度，以元素浓度为横坐标，离子丰度为纵坐标，计算机自动绘制元素校准曲线；

五、步骤三所得的试样溶液按照步骤四测定铅、砷、镉、铜、铬离子丰度，计算各元素浓度，计算桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬含量。

结果计算：

试样中铅、砷、镉、铜、铬的含量按下式计算：

X=(C-C0)×VM×10-3]]>

式中：

X——桉叶油铅、砷、镉、铜、铬含量，单位为微克每升(mg/L)；

C——试样溶液中铅、砷、镉、铜、铬的浓度，单位为微克每升(μg/L)；

C₀——空白试液中中铅、砷、镉、铜、铬的浓度，单位为微克每升(μg/L)；

V——试样溶液体积，单位为升(mL)；

M——试样体积，单位为克(mL)。

计算结果保留小数点后3位有效数字。