[发明专利]以竹原纤维为原料制造二醋酸纤维素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及采用竹原纤维为原料制造二醋酸纤维素的技术路线及工艺。

背景技术

制备二醋酸纤维素一般使用高纯度木浆、棉浆以及竹浆等化学浆作为原料，目前仍以木浆原料为主。这些原料大多数使用硫酸盐等化学方法蒸煮木材、棉短绒、竹材，去除木质素、半纤维素、胶质等杂质，再经洗涤、漂白、干燥等一系列工序获得。传统的二醋酸纤维素生产工艺要求这些原料纯度高，白度好，聚合度较高，同时还要求这些原料具有适合进行化学反应的性能。合乎要求的化学浆类原料经预粉碎研磨、风送分离、润胀活化、低温或高温乙酰化、水解、沉析、分离、洗涤、干燥等一系列工艺过程后成为二醋酸纤维素。

木材生产周期长，育林要求高，需要占用较多的土地资源，这不利于人均占地面积较小的地区或国家使用木材原料及保障供应。为满足纸张、粘胶及醋酸纤维素生产等对原料的需求，研究人员开始研究利用生长速度快且资源丰富的竹材。CN200510122933.9《采用竹浆粕为原料制成的醋酸纤维素及其制造方法和用途》发明了采用竹浆粕生产醋酸纤维素的工艺，该发明提出“鉴于竹浆粕的反应性能比木浆粕的反应性能优良，温升速率优选控制在0.6-0.9℃/min，乙酰化反应时间优选控制在20-40min。”

当前，采用浸渍溶解等物理方法处理竹材得到竹原纤维的方法引起重视。竹原纤维采用植物提取液作为溶剂浸渍竹材，去除半纤维素、木质素、胶质等，再经洗涤、漂白、干燥等一系列工序获得。竹原纤维以物理方法为主，与使用化学方法相比，具有很多优点；如有效利用竹材中的竹糖、竹蜜等高附加值的产物；减少化学品消耗及污染；减少有机废物；纤维降解损伤少。使用该清洁制浆方法生产的竹原纤维虽然纯度高，但因纤维长引起的浆粕缺陷，该浆粕不能运用现有生产工艺和设备生产醋酸纤维素酯。这对开发清洁环保的制浆工艺不利，也不利于全面提高竹材利用价值和充分利用资源丰富的竹材，不利于拓宽醋酸纤维素生产原料的供应渠道。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种充分利用竹原纤维，环保清洁的以竹原纤维为原料制造二醋酸纤维素的方法。

本发明的技术解决方案是：

一种以竹原纤维为原料制造二醋酸纤维素的方法，主要特征是：包括下列步骤：

(5)浸渍分散：将竹原纤维板状或絮状固形物投入醋酸、硫酸、水配成的醋酸混合溶液中搅拌2min-20min，配成竹原纤维质量浓度为2％-30％的浆液；

(6)超声波处理：超声处理浆液10-50min，超声波频率为20-48KHZ、功率为200-1500W；

(7)脱酸：过滤、压挤浆液并甩干，排出醋酸混合溶液，使竹原纤维质量含量为40％-55％；挤出的醋酸溶液添加部分新鲜溶液循环用于浸渍；

(8)乙酰基取代反应：加入由醋酐、醋酸、硫酸组成的混合酸酐溶液，进行乙酰基取代反应，得三醋酸纤维素浆液；以竹原纤维绝干重量为基准，混合酸酐溶液加入量为2-5倍；

(5)乙酰化反应形成的三醋酸纤维素浆液经水解、沉析、筛分、挤酸、洗涤、挤轧、干燥等传统工艺过程制成二醋酸纤维素。

所述竹原纤维长度为4mm-20mm，白度65％-90％，水分3％-30％。

竹原纤维长度为5mm-12mm，白度75％-90％，水分5％-15％。

步骤(1)醋酸混合溶液中醋酸含量为90％-96％，硫酸含量为1％-7％，水含量为0.5～3％。

步骤(2)超声处理竹原纤维浆液的处理时间为20-35min，超声波频率22-32KHZ。

步骤(4)的混合酸酐溶液温度为-20℃-20℃。混合酸酐溶液质量配比为醋酸为5％-30％，硫酸为1％-10％，醋酐为60％-90％。