[发明专利]一种硫酸渣中砷的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及到硫酸渣中砷的测定方法。

背景技术

硫酸渣是硫酸工业的固体废弃物，是采用硫铁矿或含硫尾砂做原料生产硫酸过程中所排出的一种废渣。硫酸渣的综合利用既能消除其对环境的危害，又能作为资源进行利用。我国每年有数百万吨硫酸渣排出，目前某些国家已做到全部利用，我国利用量只有50％左右。硫酸渣可作为炼铁原料，回收有色金属和稀贵金属，制作水泥等，因此，它是一种很有价值的原料，对硫酸渣的综合利用具有十分重要的意义。经过磁选和重选后的硫酸渣，含铁量可达50％～65％，可作为炼铁用的含铁原料。但由于作为硫酸工业的副产品硫酸渣，因其原料硫铁矿或含硫尾砂的特殊性和生产工艺，致使硫酸渣含有较高的砷，而在冶炼时，砷几乎全部进入生铁和钢中，使钢冷脆和焊接性变坏，所以炼铁副矿要求砷不超过0.07％，优质生铁要求不含砷，因此硫酸渣中砷的含量是硫酸渣检测的一个主要指标，目前国内外对硫酸渣中砷含量的检测无相应的标准，多数参照GB/T2464-1996《硫铁矿和硫精矿中砷含量的测定Ag-DDTC分光光度法》进行分析，该方法操作过程复杂，所用试剂种类较多，流程较长，要娴熟的操作技能才能得到好的分析结果，且对于高含量砷的分析，操作不好，分析结果容易偏低，寻求一种简单、快速、易操作的硫酸渣中砷的分析方法，是硫酸渣的科学研究及生产的需求，同时为硫酸渣的公平贸易提供技术支撑。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、快速、易操作的硫酸渣中砷的分析方法，解决了原方法中溶样、吸收及比色繁琐的操作过程以及高含量砷的分析，操作不好，分析结果容易偏低的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用王水溶样，利用化验室现有电感耦合等离子体光谱仪的条件，在常用的合适的仪器工作参数下，推荐选择硫酸渣中砷的最佳分析谱线，建立最佳的工作曲线，在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定工作曲线和试液中砷的光谱强度，由计算机自动回归计算直接得出试样的分析结果。具体包括以下步骤：

步骤一、试样分解：称取0.1～1g试样，精确至0.0002g，置于分解器皿中，加王水后加热至试样完全溶解；

步骤二、工作曲线标准溶液的配制：称取试样量的质量分数为30％～70％量的纯铁至少四份，分别置于各个烧杯中用王水加热分解至完全，分别加入一定量的砷标准溶液，制作工作曲线标准溶液，待测试样的砷含量落在工作曲线范围内；

步骤三、测定：在电感耦合等离子体光谱仪上，选择本介质中砷分析谱线189.042nm、193.759nm、197.262nm，对工作曲线标准溶液和试液同时测定砷的光谱强度，然后计算机自动回归计算出分析结果。

优选的，所述步骤一中所述加热方式为微波加热或电热板上加热。

所述步骤三中的砷分析谱线为189.042nm。

本发明的有益效果包括：

(1)试样的分解：可采用两种方法，一种用王水试剂直接在电热板上加热溶解试样，另一种用少量的王水试剂采用微波消解方法溶解试样，两者都能使硫酸渣试样中的砷分解完全，进入试液中。前者方法，不需微波消解炉，操作更简单，后者方法，用微波消解方法，所用试剂少，经济、环保，总之两试样分解方法都较原方法简单，易操作，分解完全，准确度高。

(2)称取与试样量中铁量相当的纯铁采用铁基进行基体匹配有效消除基体铁的基体干扰。

(3)利用化验室现有电感耦合等离子体光谱仪的条件，在常用的合适的仪器工作参数下，推荐选择硫酸渣中砷的最佳分析谱线，建立最佳的工作曲线，在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定工作曲线的标准溶液和试液中砷的光谱强度，由计算机自动回归计算直接得出试样的分析结果。发明了一种快速、准确测定硫酸渣中砷元素的方法。

(4)推荐基本不受光谱干扰的砷分析谱线为189.042nm、193.759nm、197.262nm，最佳分析谱线为189.042nm测定，提高了方法的准确度、精密度。

(5)用砷标准溶液配制标准溶液制作工作曲线，具有量值溯源性。

(6)分析范围宽，可适合硫酸渣中0.005％--5％砷含量的测定，分析精度好，准确度高。

具体实施方式

下面以具体实施方式对本发明作进一步的说明，有关百分含量均为质量分数量。

步骤1、试样分解，包括：