[发明专利]一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法

说明书

技术领域

本发明属于香料提取方法，特别是从玫瑰鲜花中利用有机溶剂萃取和分子蒸馏技术提取玫瑰精油的一种方法。

背景技术

山东省平阴县为中国玫瑰之乡，平阴玫瑰是中国传统玫瑰的代表，玫瑰花种植面积已达3万亩，目前，玫瑰精油通常采用水蒸气蒸馏法进行生产，优点是设备投资小，操作方便，玫瑰精油品质好，缺点是出油率低，只有万分之三；二氧化碳超临界并分子蒸馏技术制取玫瑰精油，由于采用高压和前期处理，使玫瑰精油的低分子成分损失较多，玫瑰精油中的某些化学成分也易发生变化，且设备投资大，危险性高，不容易实现规模化生产；有机溶剂萃取只能制取玫瑰浸膏和玫瑰净油，玫瑰浸膏常温下为固体，其中含有大量的植物蜡和色素；玫瑰净油为玫瑰浸膏除去植物蜡所得，其中含有少量植物蜡、色素和其它有机物质。玫瑰浸膏和玫瑰净油中均含有有机溶剂的残留，影响其香气和应用范围。以上几种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法都不是很理想。

发明内容

本发明的目的是首先利用有机溶剂萃取玫瑰鲜花，得到浓缩液，再利用分子蒸馏技术的高分离特性，除去浓缩液中的残留溶剂、植物蜡、色素等，最后得到香气纯正、清亮透明的玫瑰精油。

本发明的技术方案是：一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法，其特征是：

主要包括下述步骤：

1、萃取。用60～90℃的石油醚浸提丰花玫瑰鲜花，体积比为4∶1，循环浸提4次，每次浸提2小时；

2、过滤，浓缩第一次滤液并回收溶剂，第2～4次滤液循环浸提；

3、除蜡。在浓缩液中加入10倍的无水乙醇，过滤，滤液冷冻24小时，过滤；

4、浓缩。将乙醇液减压浓缩并回收乙醇，得到第一次浓缩液。

5、第二次萃取。用石油醚和二氯甲烷的等量混合溶剂浸提以上4次浸提后的玫瑰花渣，体积比为4∶1，循环浸提4次，每次浸提2小时；

6、过滤，除蜡，浓缩，同上。得到第二次浓缩液。

7、分子蒸馏脱除溶剂。将两次浓缩液混合后加入分子蒸馏装置内进行蒸馏，条件为：进料温度40℃、系统真空度10Pa、柱温度45℃、刮膜机转速250r/min、蒸馏速度1ml/min。

所述的脱除玫瑰净油中高分子物质的适宜的分子蒸馏条件为：进料温度60℃、冷却温度25℃、系统真空度1Pa、蒸馏温度120～125℃、刮膜机转速300～350转/分钟、蒸馏速度1ml/min。蒸出物为玫瑰精油，是目的产物。

所述的石油醚溶剂，采用沸程为60～90℃的127Kg桶装石油醚。取低于80℃的馏分用于试验。

发明效果分析

(1)丰花玫瑰鲜花中浸膏得率

瓶重：680g  毛重：806g  玫瑰鲜花重：65kg

玫瑰鲜花重                    65000

(2)鲜花浸膏中玫瑰净油含量

瓶重：680g  毛重776g  浸膏重：116g

(3)石油醚和乙醇均为无色透明液体，蒸出物应无色，蒸出物有明显的淡黄色，说明蒸出了较多的玫瑰油。理想的工艺条件应是将溶剂全部蒸出，玫瑰油全部保留在蒸余物中，这就要求在蒸出物和蒸余物符合要求的前提下，应尽可能的降低蒸馏温度和系统真空度。从表1中可以看出，分子蒸馏脱除玫瑰净油中残留溶剂的适宜条件应为进料温度40℃、系统真空度10～20Pa、柱温度45～50℃、刮膜机转速200～250转/分钟、蒸馏速度1ml/min。蒸余物为目的产物，得率为92.4％。

表1、分子蒸馏脱除低分子物质试验效果表