[发明专利]甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法

权利要求书

1.一种甘油磷酸钠中游离磷酸盐的定量检测方法，其特征在于该方法为：

供试品溶液：取甘油磷酸钠0.5-1.5g，精密称定，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取5-15ml至100ml容量瓶中，加水40-60ml，摇匀，加钼酸铵溶液2-6ml摇匀，加氯化亚锡溶液0.05-0.15ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置5-20分钟；

对照品溶液：精密量取磷酸盐标准溶液10-30ml至100ml容量瓶中，加水40-60ml，摇匀，加钼酸铵溶液2-6ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.05-0.15ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置5-20分钟；

空白溶液：取100ml容量瓶，加水40-60ml，加钼酸铵溶液2-6ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.05-0.15ml，摇匀，加水至刻度，摇匀，放置5-20分钟；

测定法：照紫外-可见分光光度法，在707nm的波长处测定吸光度，计算，即得。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：

所述供试品溶液中钼酸铵溶液的制备方法为：取钼酸铵1-4g，加水10-30ml，加热溶解，取硫酸20-40ml用40-60ml水稀释放冷，混合两液，并用水稀释成100ml；

所述供试品溶液中氯化亚锡溶液的制备方法为：取氯化亚锡2-4g，加盐酸0.5-1.5ml溶解，加水至5-15ml，量取0.5-1.5ml加1-3mol/L盐酸溶液5-15ml，混合，即得；

所述对照品溶液中磷酸盐标准溶液的制备方法为：精密称取磷酸二氢钾0.4-1.0g至1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取0.5-1.5ml至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于该方法为：

供试品溶液：取甘油磷酸钠1.00g，精密称定，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸取10ml至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液4ml摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟；

对照品溶液：精密量取磷酸盐标准溶液20ml或适量至100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟；

空白溶液：取100ml容量瓶，加水50ml，加钼酸铵溶液4ml，摇匀，加氯化亚锡溶液0.1ml，摇匀，加水至刻度，摇匀，放置10分钟；

测定法：照紫外-可见分光光度法，在707nm的波长处测定吸光度，计算，即得。

4.甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法，其特征在于该方法为：

采用紫外-可见分光光度法测定，波长范围为700-715nm；

供试品溶液制备方法为：甘油磷酸钠水溶液先后加入钼酸铵溶液与氯化亚锡溶液，摇匀，放置5分钟以上；

对照品溶液制备方法为：磷酸盐标准溶液先后加入钼酸铵溶液与氯化亚锡溶液，摇匀，放置5分钟以上；

其中钼酸铵溶液为钼酸铵水溶液与硫酸水溶液的混合液，钼酸铵与硫酸摩尔比为1∶140-160；氯化亚锡溶液为氯化亚锡的盐酸水溶液，氯化亚锡与盐酸的摩尔比为1∶7-12；所述磷酸盐标准溶液中磷酸盐为4×10^-5-6×10^-5摩尔/升。

5.如权利要求4所述的甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法，其特征在于钼酸铵溶液钼酸铵与硫酸摩尔比为1∶150。

6.如权利要求4所述的甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法，其特征在于氯化亚锡溶液中氯化亚锡与盐酸的摩尔比为1∶10。

7.如权利要求4所述的甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法，其特征在于磷酸盐标准溶液中磷酸盐为5.26×10^-5摩尔/升。

8.如权利要求4所述的甘油磷酸钠中游离磷酸盐的检测方法，其特征在于紫外-可见分光光度法测定时波长为707nm。