[发明专利]核电厂放射性气体净化能力试验用制剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于百万千瓦级先进压水堆核电技术领域，涉及一种核电安全检测用品的制备方法。

背景技术

在百万千瓦级先进压水堆核电站的反应堆放射性裂变产物中，气态放射性碘主要呈现为分子碘(¹²⁹I₂、¹³¹I₂)和有机碘(CH₃¹³¹I)。其中单质分子碘占气态放射性碘的90～95％，有机碘只占气态放射性碘的5～10％，虽然放射性碘浓度很低，一般在一次设计基准事故后，反应堆安全壳内空气中放射性碘的浓度不超过1Ci/m³或8μg/m³，但因人体甲状腺对放射性碘有很高的吸收能力，释放后其对人体健康危害是很大的，因此，需要在排风系统中使用碘过滤器(或称为碘吸附器)进行碘过滤处理，用于拦截空气中可能存在的放射性碘，给服务的区域提供安全、无害的新鲜空气或过滤工艺性放射性废气排放中放射性碘，以减少放射性碘并控制放射性碘对大气的排放，减少对环境的影响。

为确保核电站的重要通风系统中碘过滤器的可用性，需要定期对碘过滤器进行现场效率试验，使其对放射性碘的拦截能力满足要求。国内核电站碘过滤器现场效率试验“放射性甲基碘法”使用的是法国机械标准委员会编制的AFNOR NF MG2-206《碘过滤器净化系数测定方法》。该方法是在碘过滤器的上游投放放射性甲基碘示踪剂，在碘过滤器的上、下游使用采样碳盒采样，然后用γ谱仪分析上、下游碳盒放射性活度，再使用上、下游放射性活度的比值(净化系数)来判断碘过滤器的过滤特性。

现有的放射性甲基碘气体示踪剂是由放射性和非放射性的碘化钠溶液和硫酸二甲酯反应生成，其反应式为：

Na¹²⁷I+Na¹³¹I+(CH₃)₂SO₄＝Na₂SO₄+CH₃¹³¹I+CH₃¹²⁷I放射性甲基碘是气载碘化物，其理化性质和其他有机碘化物相似，具有代表性，并且其具有沸点低、易挥发、易产生、易测量、不易沉积、解析时间长、方便测量的优点。放射性甲基碘属于最不易被碘过滤器吸附的一类碘化物，不会影响碘过滤器的过滤特性，加之半衰期短，对人员和环境的辐射影响小，因此将其用于碘过滤器的现场检测。但是由于放射性甲基碘法中采用的原料硫酸二甲酯是剧毒品，其毒性与芥子气相似，储存和使用时的安全和环保要求很高，具有较高的试验风险。虽然硫酸二甲酯在核电站的存贮、使用量很少，但作为电站唯一在用的剧毒品，属于国家管控化学试剂，需在安监部门、公安部门登记备案，需要在电站设置符合法规的存放仓库、并建立相应的管理制度。核电站付出了大量的人力和财力来确保其万无一失，在管理上存在非常大的风险。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种反应物非剧毒、反应无需高温、高压就能快速高效进行、除甲基碘外的其它生成物对碘过滤器中的核级浸渍活性炭无害或毒害很小的核电厂放射性气体净化能力试验用制剂的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种核电厂放射性气体净化能力试验用制剂的制备方法，是以磷酸甲酯类化合物或二甲缩醛类化合物、乙腈、三甲基氯硅烷和放射性碘源为原料，混合后反应，反应时间为10～40min，反应温度为20℃～50℃，即得碘过滤器现场试验用放射性甲基碘示踪剂。

所述的磷酸甲酯类化合物或二甲缩醛类化合物、乙腈与三甲基氯硅烷的体积比为0.1～2∶3～6∶0.1～2。

根据放射性碘源选择不同，本发明采用以下两种具体的技术方案：

一、第一种具体技术方案中，所述放射性碘源为放射性碘化物，放射性碘化物的放射性活度为10～400MBq。

第一种具体技术方案中，所述放射性碘化物为放射性碘化钾或放射性碘化钠。

第一种具体技术方案中，以放射性碘化物、乙腈、磷酸甲酯类化合物、三甲基氯硅烷为原料混合，鼓入惰性气体或搅拌下反应；其中反应温度为20℃～30℃，反应时间为10～30min。

第一种具体技术方案中，优选：在反应瓶中依次放入乙腈、放射性碘化钾，再放入乙基磷酰基乙酸二甲酯、三甲基氯硅烷混匀搅拌下反应即得制剂，其中反应温度30℃，反应时间为15min；乙腈、放射性碘化钾、乙基磷酰基乙酸二甲酯、三甲基氯硅烷之间的比例为3～6ml∶3～4g∶0.1～2ml∶0.1～2ml。