[发明专利]一种提取分离松花粉中植物甾醇的方法

说明书

技术领域

本发明属于农作物有效成分提取分离领域，主要是一种提取分离松花粉中植物甾醇的方法。

背景技术

花粉是植物的精细胞，素有“完全营养素”和“微型营养库”之美誉。近半个世纪以来，国内外对花粉的功效进行了大量的研究，证实其对人体60多种疾病具有良好的防治保健效果。

松花粉是食疗兼备的保健产品原料，1997年已被国家批准为新资源食品。近十多年来，松花粉食疗保健产品营销国内外，甚受群众欢迎，市场前景看好。新兴的松花粉产业，从无到有、由弱而强，在很短时间内得到迅速发展。

松花粉含有丰富的蛋白质、类脂、氨基酸、多种微量元素、维生素、酶、色素及抗菌素等。经检测松花粉中植物甾醇含量0.22％-0.28％，主要由β-谷甾醇、菜油甾醇及少量菜子甾醇和豆甾醇组成。其中β-谷甾醇占总甾醇的78％。松花粉具有抗衰老，调节免疫功能，抗疲劳，降血搪，护肝，美容，减肥等多种药理作用。

植物甾醇是一种存在于植物中的天然活性物质，广泛分布于自然界中。植物甾醇的种类繁多，目前，从植物中鉴定出了250多种植物甾醇，它们主要以游离态、甾醇酯(脂肪酸酯和酚酸酯)、甾基糖苷和酰化甾基糖苷等形式存在。植物甾醇具有降低血脂，抗肿瘤，治疗牙周病，抑制皮炎症等生理活性功能，它也是重要的甾体药物和维生素D₃的生产原料。

超临界CO₂萃取是一种全新的化工分离技术，具有无易燃性、无化学反应、无毒、无污染、安全性高、操作简单等优点，在天然产物提取中越来越受到重视。

发明内容

本发明要解决上述现有技术的缺点，提供一种提取分离松花粉中植物甾醇的方法，为提取富集松花粉中植物甾醇提供一种无污染、提取率高且提取物中植物甾醇含量高的适合工业化生产的方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种提取分离松花粉中植物甾醇的方法，包括以下步骤：

(1)、进行松花粉前处理基本工序，得到用于超临界CO₂提取的松花粉；

(2)、超临界CO₂提取松花粉中植物甾醇：CO₂经冷箱冷凝为液体后进入高压泵，加压后的CO₂经加热器加热后进入萃取装置中的萃取器，与其中的松花粉充分接触，在萃取釜压力35-50Mpa，萃取温度50-70℃，CO₂流量20-30L/h、萃取时间0.5-2h的条件下，进行连续萃取；

(3)、提取物中植物甾醇富集：带有萃取物的CO₂气体进入分离器，在分离I压力20-22Mpa和分离I温度35-40℃，分离II压力5-7Mpa和分离II温度为35℃的条件下将植物甾醇富集后，CO₂再进入冷箱，反复循环萃取。

本发明中用于超临界CO₂提取的松花粉是水分含量5％以下，破壁率99％以上，过200目筛的无菌松花粉，然后用纯净水制粒，过40目筛。

本发明有益的效果是：

(1)实现松花粉深层次的综合开发利用。本发明的主要目的，旨在研究出一种提取富集松花粉中植物甾醇的科学方法，并以此方法获得的提取物为原料，提高松花粉产品的附加值和技术含量。目前国内主要停留在高速低温气流破壁松花粉的初加工基础上，产品制作也主要局限在粉剂、片剂和硬胶囊。而我们在此基础上，运用超临界CO₂萃取技术，用气质联用、毛细管气相色谱等先进试验设备进行提取物成分分析，结果成功从破壁松花粉中提取并富集了植物甾醇，并且可以以该萃取物为主要成分制成软胶囊这种新剂型，另外还可以作为加工药品、食品、美容护肤品的原料。

(2)松花粉提取物品质优，植物甾醇含量高。松花粉提取物中植物甾醇含量达10％以上，按照传统工艺提取，松花粉提取物中植物甾醇的含量一般为2.2％-2.8％，而且该方法提取物品质好，没有有机溶剂残留。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

本发明所述的这种提取分离松花粉中植物甾醇的方法，包括以下步骤：

(1)、进行松花粉前处理基本工序，得到用于超临界CO₂提取的松花粉；松花粉前处理基本工序为：采集成熟雄花穗-阳光下暴晒花穗实现穗粉分离-分级过筛去杂-大气环流干燥处理-气流再次分级处理去杂-低温高速气流破壁处理-辐射灭菌-湿法制粒，经过这样一系列工艺的处理，首先我们得到是水分含量5％以下，破壁率99％以上，过200目筛的无菌松花粉，然后用纯净水制粒，过40目筛。