[发明专利]水中溶解性总磷的自动分析仪及其分析方法有效
申请号: | 201010179274.3 | 申请日: | 2010-05-21 |
公开(公告)号: | CN102253232A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 赵萍;肖靖泽;魏月仙;顾爱平 | 申请(专利权)人: | 北京吉天仪器有限公司 |
主分类号: | G01N35/10 | 分类号: | G01N35/10;G01N21/78 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 卢新 |
地址: | 100016 北京市朝阳区酒*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水中 溶解性 自动 分析 及其 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种全自动流动注射分析仪及其分析方法,尤其涉及一种水中溶解性总磷的全自动分析仪及其分析方法。
背景技术
水中溶解性总磷的分析,国家标准方法GB11893-89中使用高压锅消解后钼酸铵分光光度法,该法需要预先使用高压蒸气消毒器在120℃时,对样品进行加热30min后,将水样中各种形态的磷酸盐消解为正磷酸盐后进行测定,测定的过程中,要逐步添加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液,在室温下放置15分钟后,在700nm波长下测定吸光度。国标中的方法分析一个样品至少需要45min的时间,而且很大一部分时间消耗在样品的前处理上;测定的过程中,如果室温较低,还需要使用20~30℃的水浴来促进显色反应的发生。
对于流动注射分析以其简单、便捷、容易实现自动化和可在线对样品进行前处理的特点,目前广泛地应用在化学分析中(Ruzicka J,Hansen E H,Flow Injection Analysis,Wiley,NewYork,1981;方肇伦,流动注射分析法,北京:科学出版社,1999)。以流动注射方法分析水中的溶解性总磷,目前有商品化的进口仪器,但其方法检出限较高(一般在100μg/L左右),而我国环保监测要求检出限要小于20μg/L,其进口仪器不能满足实际监测工作的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种连续自动地对样品进行测试,测试准确快速、检测限小于20μg/L的水中溶解性总磷的全自动分析仪及其分析方法。
本发明所提供的全自动流动注射分析仪,包括进样装置和显色检测装置;
所述进样装置包括自动进样装置、第一蠕动泵,所述第一蠕动泵设有第一泵管,所述自动进样装置的进样针通过所述第一泵管与多通阀的F通口连接,所述多通阀的A通口通过第一背压调节器与废液槽连接;
所述显色检测装置,包括第二蠕动泵,第一容器瓶、第二容器瓶、第三容器瓶、第四容器瓶、第五容器瓶、采样环、多通阀、第一编结反应器、第一三通阀、高温在线加热模块、第二三通阀、第二编结反应器、第一两通阀,紫外消解模块、第三三通阀、第三编结反应器、第四三通阀、低温在线加热模块、流通池、检测器、数据连接电缆和计算机处理系统、废液槽、第二背压调节器和若干毛细管;第二蠕动泵设有第二泵管、第三泵管、第四泵管、第五泵管、第六泵管;第一容器瓶、第二泵管、多通阀的D通口依次通过毛细管连接,多通阀的C通口、第一编结反应器、第一三通阀的一个进口依次通过毛细管连接,第一三通阀的出口、高温在线加热模块、第二三通阀的一个进口依次通过毛细管连接,第二三通阀的出口、第二编结反应器、第一两通阀,紫外消解模块、第三三通阀的一个进口依次通过毛细管连接,第三三通阀的出口、第三编结反应器、第四三通阀的一个进口依次通过毛细管连接,第四三通阀的出口、低温在线加热模块、流通池、第二背压调节器、废液槽依次通过毛细管连接,检测器、数据连接电缆和计算机处理系统依次相连,采样环的两端连接在多通阀的B通口和E通口,第二容器瓶、第三泵管、第一三通阀的另一个进口依次通过毛细管连接,第三容器瓶、第四泵管、第二三通阀的另一个进口依次通过毛细管连接,第四容器瓶、第五泵管、第三三通阀的另一个进口依次通过毛细管连接,第五容器瓶、第六泵管、第四三通阀的另一个进口依次通过毛细管连接。
本发明的全自动流动注射分析仪,其中,所述高温在线加热模块或所述低温在线加热模块包括加热棒,套装在加热棒外的传热性能很好的铝体,缠绕在铝体上形成加热的反应管路的聚四氟乙烯加热毛细管和测温热电阻,及包覆在铝体外的保温套,热电阻为陶瓷铂电阻Pt100或铜电阻Cu50等。
本发明的全自动流动注射分析仪,其中,所述紫外解消解模块,紫外灯管安装在紫外灯座上,毛细管缠绕在紫外灯管外,紫外灯管与电源电连接。
本发明的全自动流动注射分析仪,其中,所述自动进样装置包括进样针、试管、样品盘、进样针清洗池和管路清洗池;所述进样针的上端与所述第一泵管用毛细连接管连接。
本发明的全自动流动注射分析仪,其中,所述第一泵管、所述所述第二泵管、所述第三泵管、所述第四泵管、所述第五泵管和所述第六泵管的内径均为0.38~1.85mm。
本发明的全自动流动注射分析仪,其中,所述第一编结反应器的毛细管长度为0.5~1.5m;所述第二编结反应器的毛细管长度为2~5m;所述第三编结反应器的毛细管长度为0.5~3m;所述高温在线加热模块的毛细管长度为5~15m;所述紫外消解模块的毛细管长度为2~10m;所述低温在线加热模块的毛细管长度为1~5m;所述采样环的毛细管长度为1~4m。
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