[发明专利]单分散铁酸镍锌纳米材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种油溶性单分散铁酸镍锌纳米材料的制备方法，仅使用单一的配体，并且在空气条件下操作是本方法的特点。

背景技术

铁酸镍锌是一种正尖晶石结构磁性材料，其通式为AB₂O₄，A为二价离子，B为三价离子。铁酸镍锌中氧原子形成立方密堆积，Fe³⁺/Zn²⁺和Fe³⁺/Ni²⁺分别占据其中的四面体位和八面体位；铁酸镍锌是一种软磁性材料，其在外磁场下可以快速的响应；另外铁酸镍锌具有高的电阻率和低的涡流损耗使得其作为一种通用的高频工艺材料得到广泛应用。之所以单分散的铁酸镍锌制备受到重视，一个重要的原因就是它们在高密度信息记录、磁响应成像、药物的靶向输运等方面具有重大的潜在应用价值。

到目前为止，铁酸镍锌磁性纳米材料的合成方法主要包括：机械球磨方法，共沉淀法，微乳液方法，超声法，水热法，激光高温分解法，有机前躯体高温热解法等。大量研究表明：在各种铁酸镍锌磁性纳米颗粒的制备方法中，高温热解法制备的产物颗粒规则、粒径分散均匀、粒径尺寸分别集中。

文献[1]Powder Technology 193(2009)150-153中M.H.Enayati等人利用ZnO、NiO、Fe₂O₃为原料，采用高能球磨的方法合成了铁酸镍锌，并对铁酸镍锌的形成机理进行了解释。他们认为铁酸镍锌的形成分为两个阶段：首先是ZnO中的锌原子进入到Fe₂O₃中形成铁酸锌；然后是NiO中的镍原子扩散进入铁酸锌形成最终的产物铁酸镍锌。同时，他们还发现由于晶格缺陷和内部张力的减少使得产物的饱和磁化强度增大和矫顽力的减少。虽然他们的合成方法简单易行、生产成本较低，但是反应时间较长，并且由于没有分散剂的加入，产物团聚严重。

文献[2]Journal of Magnetism and Magnetic Materials 321(2009)1276-1279中Xia Li等FeCl₃、NiSO₄·6H₂O、ZnSO₄·7H₂O为原料，采用低温(90-120℃)水热的方法合成了单分散的Zn_0.5Ni_0.5Fe₂O₄，并对Zn_0.5Ni_0.5Fe₂O₄的形成机理进行了解释，产物的粒径为6-20nm。该方法使用的原料价格便宜、无毒，且操作过程需要较少能量、反应时间短、产物具有单分散性，但是由于反应是在较低的温度条件下进行，所得产物的颗粒形状不是很规则，且粒径尺寸分布较大。

文献[3]Journal of the American Chemical Society 126(2004)126273-279中Shouheng Sun等人利用金属的乙酰丙酮化合物为原料，配体为1，2-二羟基十六烷、油酸、油胺，溶剂为二苯醚或苄醚采用高温热解法制备了粒径规则的单分散Fe₃O₄、CoFe₂O₄、MnFe₂O₄等磁性纳米颗粒。他们以Fe₃O₄的合成为例，通过调节试验条件或者种子调节生长的方法来控制产物的粒径在3-20nm的范围。该文献所报道的合成方法产物不需要经过低产率的分馏就可以得到渴望获得的粒径尺寸分布，并且该方法易于扩大生产。但是我们也不难发现制备过程中使用了三种配体、需要氮气的保护等不利因素的存在，势必会限制该方法的广泛应用。

本发明通过选择合适的配体，在空气条件下合成了单分散的油溶性铁酸镍锌纳米颗粒。此合成方法未见相关资料报道。

发明内容

本发明的目的是为了降低生产成本，在空气氛围条件下，使用单一的配体来获得颗粒形状规则、粒径尺寸分布较窄的铁酸镍锌纳米材料。