[发明专利]有机硅烷改性丙烯酸聚氨酯紫外光固化预聚体的制备方法有效
申请号: | 201010171981.8 | 申请日: | 2010-05-13 |
公开(公告)号: | CN101864166A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
发明(设计)人: | 唐国华;杨志祥 | 申请(专利权)人: | 杭州华仙涂料有限公司 |
主分类号: | C08L75/14 | 分类号: | C08L75/14;C08K5/13;C08K5/134;C08K5/526;C09D175/14 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所 33230 | 代理人: | 王桂名 |
地址: | 311106 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 硅烷 改性 丙烯酸 聚氨酯 紫外 光固化 预聚体 制备 方法 | ||
1.一种有机硅烷改性丙烯酸聚氨酯紫外光固化预聚体的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括下述步骤:
(1)将异氰酸酯和催化剂按重量比为50~150∶1,加入到反应器中,搅拌,再加入丙烯酸羟乙酯,在50~70℃条件下反应12小时以上,得到丙烯酸酯化聚氨酯低聚物;其中,加入的丙烯酸羟乙酯和异氰酸酯的重量比为0.8~1.2∶1;
(2)将异氰酸酯和催化剂按重量比为30~70∶1加入到反应器中,搅拌,加入有机硅烷,控制反应温度在50~70℃,反应时间24小时以上,再加入丙烯酸羟乙酯,在50~70℃条件下,再反应4小时以上,得到有机硅烷改性丙烯酸聚氨酯低聚物;其中,加入的有机硅烷、丙烯酸羟乙酯和异氰酸酯的重量比为3∶1~2∶3~9;
(3)将步骤(1)得到的丙烯酸酯化聚氨酯低聚物和步骤(2)得到的有机硅烷改性丙烯酸聚氨酯低聚物混合,加入0.01~2.0Wt%的抗氧化剂,在50~70℃条件下,搅拌反应4小时以上,得到有机硅烷改性丙烯酸聚氨酯紫外光固化预聚体;所述的有机硅烷改性丙烯酸聚氨酯紫外光固化预聚体中丙烯酸酯化聚氨酯低聚物占5~95Wt%;
所述的催化剂选自下述一种或二种以上的任意组合:辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、马来酸单丁酯二丁基锡、三亚乙基二胺、N,N-二甲基苄胺。
2.根据权利要求1所述的有机硅烷改性丙烯酸聚氨酯紫外光固化预聚体的制备方法,其特征在于,所述异氰酸酯为二异氰酸酯或多异氰酸酯。
3.根据权利要求1所述的有机硅烷改性丙烯酸聚氨酯紫外光固化预聚体的制备方法,其特征在于,所述异氰酸酯为3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的有机硅烷改性丙烯酸聚氨酯紫外光固化预聚体的制备方法,其特征在于,所述的有机硅烷为氨基有机硅烷或巯基有机硅烷或其任意组合;
所述氨基有机硅烷为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺、双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺一种或两种以上的任意组合;
所述巯基有机硅烷为3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-硫氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷一种或两种以上的任意组合。
5.根据权利要求4所述的有机硅烷改性丙烯酸聚氨酯紫外光固化预聚体的制备方法,其特征在于,所述的有机硅烷为3-氨丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的有机硅烷改性丙烯酸聚氨酯紫外光固化预聚体的制备方法,其特征在于,所述抗氧化剂选自下述一种或二种以上的任意组合:2,6-二叔丁基对甲酚、四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯,抗氧化剂用量为0.05~1.5Wt%。
7.根据权利要求6所述的机硅烷改性丙烯酸聚氨酯紫外光固化预聚体制备方法,其特征在于,所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚。
8.根据权利要求1所述的机硅烷改性丙烯酸聚氨酯紫外光固化预聚体制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括下述步骤:
在反应器中依次加入3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯5Kg、辛酸亚锡和三亚乙基二胺组成的复合催化剂50g,开始搅拌,滴加丙烯酸羟乙酯5Kg,滴加完毕后在60℃反应12小时得到丙烯酸酯化聚氨酯低聚物10Kg;
在反应器中依次加入3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯25Kg、辛酸亚锡和三亚乙基二胺组成的复合催化剂450g,加入3-氨丙基三甲氧基硅烷53Kg,加料完毕后控制反应温度在60℃,反应时间24小时,滴加12Kg丙烯酸羟乙酯,滴加完毕后在60℃反应4小时,得到有机硅烷改性丙烯酸聚氨酯低聚物90Kg;
将丙烯酸酯化聚氨酯低聚物10kg和有机硅烷改性丙烯酸聚氨酯低聚物90Kg,加入2,6-二叔丁基对甲酚1Kg,在60℃搅拌反应4小时后得到有机硅烷改性丙烯酸聚氨酯紫外光固化预聚体。
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