[发明专利]一种L10相CoPt纳米颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体的说是一种具有高磁晶各向异性、应用于高密度磁记录材料的L1₀相CoPt纳米颗粒的制备方法。

背景技术

随着信息产业的飞速发展，21世纪是通信、广播和电子计算机技术三位一体的“信息世纪”。如果考虑到资料保存的一般要求为10～30年，则累积、保存和处理的信息将达到惊人的地步，而大容量存储技术在信息处理、传递和保存中占据相当重要的地位。因此，高密度、大容量、高速度及低成本的信息存储一直受到人们极大的关注。这就必然激励研究者们去开发创造新的存储技术，来继续满足人类对更大容量信息存储系统的需求。

最近，由于CoPt磁性纳米材料具有独特的单轴磁晶各向异性、高矫顽力、高居里温度及稳定的物理化学性质，成为目前磁性纳米材料研究的一个热点。为了得到粒径分布均匀、分散性足够好、磁性能优异的CoPt磁性纳米颗粒，人们利用不同的制备方法对其进行了大量的研究，主要包括物理方法、化学方法、反胶束法等。2002年，在《Appl.Phys.Lett.》杂志上，A.C.C.Yu等人利用反相胶束法制备出2-5nm的CoPt纳米颗粒，经550℃以上热处理发生A₁相到L1₀相的转变，成分为Co₅₀Pt₅₀的样品矫顽力最高达到5500Oe，但是退火温度升至600℃矫顽力也没有发生明显的提高。2006年，在《J.Magn.Magn.Mater.》杂志上，X.Y.Du等人利用液相还原法制备了CoPt纳米颗粒，尺寸为2.6nm。但是他们所选用的硼氢化钠做还原剂制备的CoPt纳米颗粒，容易产生硼的络合物，中间产物的出现难免引入杂质，使CoPt磁性纳米颗粒的磁性受到严重的影响。2002年，在《J.Appl.Phys.》杂志上，M.Chen等人通过高温液相还原乙酰丙酮化铂和亚硝酰基化钴，得到非常均匀的球状Co₄₈Pt₅₂纳米颗粒，透射电镜图显示颗粒尺寸平均在7nm左右，经700℃退火3h得到发生A₁相到L1₀相的相变，磁滞回线表明有非常好的磁学性质。上述方法制备的CoPt磁性纳米颗粒的尺寸一般比其相应的合金材料小很多，大多数在单畴的临界尺寸以内，而得到的矫顽力与合金材料相当，这对实现超高密度磁存储是非常有益的。但是，上述方法也存在着诸多问题：大部分研究小组选用的反应样品多为挥发性剧毒有机化合物，制备过程中工艺复杂且操作困难，这就限制了用这些方法进行大规模生产的可能。因此，如何寻找一种简单且重复性好的方法来制备具有良好磁性能的CoPt纳米颗粒，仍然是CoPt纳米颗粒实际应用进程中一个亟待解决的难题，需要人们进一步的探索和研究。

溶胶-凝胶方法由于操作简单、可控性强而被广泛用于氧化物纳米颗粒的合成，但此方法在金属合金纳米材料合成中存在着易氧化的问题，所以目前有关利用这一方法合成CoPt纳米粉体的报道很少。而我们以氯铂酸、硝酸钴和柠檬酸为原料，利用溶胶-凝胶法获得了前驱体样品，并利用其在热处理过程中可释放出具有还原的一氧化碳气体的特性，有效地解决了利用溶胶-凝胶方法合成CoPt纳米颗粒过程中的氧化问题，得到了单相的L1₀相CoPt纳米颗粒。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中溶胶-凝胶方法在金属合金纳米材料合成中存在的易氧化的问题，提供一种操作简单、可控性强的L1₀相CoPt纳米颗粒的制备方法。

本发明的目的是这样实现的，该方法是采用溶胶-凝胶法，将金属盐和柠檬酸的水溶液进行反应，通过干燥、烧结得到最终产物。

本发明具体制备L1₀相CoPt纳米颗粒的做法是：该方法采用溶胶-凝胶法，并按摩尔比为1∶1∶1.5称量氯铂酸、硝酸钴和柠檬酸作为反应原料，将称量好的原料分别加入到三个装有去离子水的容器中进行混合，充分搅拌得到湿溶胶，再将湿溶胶放到干燥箱中干燥得到干凝胶，随后将干燥箱升温进一步脱水膨化得到CoPt纳米颗粒前驱体，最后在惰性气氛中将前驱体在高温下热处理2小时，随炉冷却，得到最终产品。

还可以在混合步骤中按照摩尔比为1∶1000将溶于乙醇溶液的正硅酸乙酯[C₈H₂₀O₄Si]加入到氯铂酸、硝酸钴和柠檬酸的混合水溶液中，采用这一措施后可以提高颗粒的分散性，得到更均匀分散的CoPt纳米颗粒。

本发明的优点在于：