[发明专利]一种有机无机复合介孔膜的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种有机无机复合介孔膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)、前驱液的制备

(a)、含十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的前驱液制备

将原料无水乙醇，正硅酸乙酯(TEOS)和HCl按照摩尔比1.6∶0.56∶2.8×10^-5投料混合，缓慢搅拌均匀后，形成溶液A，其中HCl为浓度2.8mmol/L的盐酸；

按照无水乙醇，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和HCl摩尔比为3.1∶0.042∶2.2×10^-3配制B混合液，其中HCl为浓度55mmol/L的盐酸；

将所形成的A溶液在60℃的水浴条件下冷凝回流90min；然后往A溶液中加入B混合液，在25～30℃下搅拌反应30min后，冷却至室温25℃即得到含CTAB的前驱液，其中A溶液及B混合液的配比按体积比为1∶2；

(b)、含非离子型表面活性剂EO₂₀PO₇₀EO₂₀(P123)的前驱液的制备

将原料无水乙醇，HCl和去离子水按照摩尔比0.31∶1.2×10^-3∶0.11投料混合均匀后置于三颈烧瓶中，然后，在缓慢搅拌状态下形成混合液C，其中HCl为浓度12mol/L的盐酸；

往上述混合液C中添加1.7×10^-4mol非离子型表面活性剂表面活性剂EO₂₀PO₇₀EO₂₀(P123)，直至P123全部溶解，并将盛有该混合溶液C的三颈烧瓶置于油浴中，在60℃的温度下，缓慢搅拌反应1h后，再逐渐滴加0.10mol的正硅酸乙酯，并且在60℃的油浴温度下搅拌老化12h，然后冷却至室温25℃即得到含P123的前驱液；

(2)、微波法进行无机介孔材料组装

取制备步骤(1)获得的含有CTAB或者P123的前驱液盛于一个或者多个小的微波盒中，每个小的微波盒内前驱液体积为2-4ml，然后每一微波盒内的前驱液中分别置一张有机多孔膜，并且该一个或者多个小的微波盒不加盖，将上述盛有膜和前驱液的一个或者多个小的微波盒置于另一空的、直径和体积更大的微波盒中，并盖上与直径和体积更大的微波盒配套的盒盖；接 着将其置于微波辅助合成/萃取反应仪的微波反应室内，在200～800W微波功率的作用下，控制反应温度为40℃～100℃，微波反应10～30分钟，等到不加盖的小的微波盒内前驱液完全挥发后，即得一张或者多张含有表面活性剂CTAB或者P123的有机无机复合介孔膜；

其中有机多孔膜为多孔聚碳酸酯膜；

(3)、膜内表面活性剂的洗脱

将步骤(2)制备的含有表面活性剂CTAB或者P123的有机无机复合介孔膜置于质量百分比浓度37.5％的浓盐酸和无水乙醇按体积比为1∶5所组成的混合溶液E中，在60～80℃恒温油浴下，浸泡2～3h以萃取洗脱膜内的表面活性剂CTAB或者P123，后分别用去离子水和95％乙醇洗涤3次，最后将有机无机复合介孔膜置于60℃烘箱中干燥3h后，即得本发明的有机无机复合介孔膜。

2.如权利要求1所述的一种有机无机复合介孔膜的制备方法，其特征在于步骤(1)中的非离子型表面活性剂P123用F127替换。

3.如权利要求1所述的一种有机无机复合介孔膜的制备方法，其特征在于制备步骤(1)中的表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)时所得的有机无机复合介孔膜内的介孔材料的孔径直径为3.0nm。

4.如权利要求1所述的一种有机无机复合介孔膜的制备方法，其特征在于制备步骤(1)中的表面活性剂采用EO₂₀PO₇₀EO₂₀(P123)时所得的有机无机复合介孔膜内的介孔材料的孔径直径为6.0nm。

5.如权利要求1所述的一种有机无机复合介孔膜的制备方法，其特征在于制备步骤(2)中所述的多孔聚碳酸酯膜的膜直径47mm，孔直径200μm，空隙率10％～15％。

6.如权利要求1所述的一种有机无机复合介孔膜的制备方法，其特征在于制备步骤(2)中微波法进行无机介孔材料组装时，所述的多个小的微波盒为4个。