[发明专利]硅酸盐绿光荧光粉的低温合成方法

说明书

技术领域

本发明属于一种绿色硅酸盐荧光材料及其制备方法，特别涉及采用CaCl₂作为反应物兼熔剂的工艺获得的绿色硅酸盐荧光材料及制备方法。

背景技术

硅酸盐基质具有较高的化学稳定性和热稳定性，而且高纯二氧化硅原料价廉易得，因此稀土离子激活的硅酸盐发光材料引起了人们的重视。高温固相法工艺简单，合成的荧光粉发光强度和发光效率较高。稀土离子激活的Ca₂MgSi₂O₇基质绿色硅酸盐荧光粉可广泛用于白光LED照明、长余辉材料及飞点扫描荧光粉等领域。但目前所见的用高温固相法制备的Ca₂MgSi₂O₇基质的绿色硅酸盐荧光粉合成的温度普遍在1200-1400℃，而且强度不高。降低荧光粉的合成温度，提高荧光粉的发光强度具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种绿色硅酸盐荧光材料，通过采用CaCl₂作为原料兼熔剂，可以增强发光强度，也可以降低烧结温度。

本发明的另一目的是提供上述绿色硅酸盐荧光材料的制备方法。

本发明提供的绿色硅酸盐荧光材料，其配方化学通式为：aCaO-MgO-2SiO2-bCaCl₂:xEu，其中1.6≤a≤2，1≤b≤3，0.01≤x≤0.07，优选的范围为：1.6≤a≤1.8，2≤b≤2.6，0.02≤x≤0.05。本发明采用高温固相法合成Ca₂MgSi₂O₇基质硅酸盐绿色荧光粉，通过采用CaCl₂作为原料兼熔剂，可以增强发光强度，也可以降低烧结温度。CaCl₂的加入作为反应物的同时，在发光体形成过程中起帮助熔化的熔媒作用，因此可以降低基质形成晶体的烧结温度和促使激活剂进入晶格形成发光中心，进而提高发光强度。当有CaCl₂存在时，氯离子具有一定的还原性，更有利于Eu³⁺被完全还原成Eu²⁺，从而在降低烧结温度的同时，大幅度提高了Ca₂MgSi₂O₇:Eu²⁺荧光粉的发光强度。

本发明提供的绿色硅酸盐荧光材料的制备方法如下：根据化学通式，称取Ca、Mg、Si和Eu元素的氧化物或相应的盐类，充分混磨均匀后，采用还原气氛，在800～1000℃下烧结2～4小时，随炉冷却后磨细，洗涤、过滤、烘干。

本发明中采用的还原气氛可以为碳还原、一氧化碳或氮气与氢气混合气。

附图说明

附图1化学通式为1.6CaO-MgO-2SiO₂-2.4CaCl₂:0.03Eu经860℃煅烧3.5小时的荧光粉在528nm监测下的激发光谱与在400nm光激发下的发射光谱。

附图2化学通式为1.8CaO-MgO-2SiO₂-CaCl₂:0.03Eu经1000℃煅烧3小时的荧光粉在400nm光激发下的发射光谱。

附图3化学通式为2.0CaO-MgO-2SiO₂-2.6CaCl₂:0.03Eu经850℃煅烧2.5小时的荧光粉在400nm光激发下的发射光谱。

附图4化学通式为1.6CaO-MgO-2SiO₂-2.4CaCl₂:xEu(x＝0.01；0.02；0.03；0.04；0.07)在900℃煅烧3小时得到荧光粉的发射光谱，以及作为对比的在1200℃烧结4小时得到的Ca₂MgSi₂O₇:xEu²⁺(x＝0.01；0.02；0.03；0.04；0.07)荧光粉的发射光谱。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

实施例1