[发明专利]一种采用超临界CO2流体萃取马齿苋亚麻酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用超临界CO₂流体萃取马齿苋亚麻酸的方法。

背景技术

α-亚麻酸(α-linolenic acid)作为人体必需脂肪酸，是体内各组织生物膜的结构材料，也是人体合成前列腺素的前体。近来研究表明，α-亚麻酸有许多药理作用，如有降血脂作用，可以降低血液中胆固醇和甘油三脂的含量；有一定的抗癌功效，对一些肿瘤有明显的抑制功效；有降血压、抑制过敏、抗血栓的作用；对视觉功能和学习活动有促进作用等等。

马齿苋(Portulaca oleracea L.)为马齿苋科一年生草本植物，具有清热解毒、散血消肿的功效。现代研究发现，马齿苋作为药食两用的绿色野生植物，除了具有降血脂、松弛肌肉、抗菌、抗炎、镇痛以及促进伤口愈合等作用外，还具有较强的抗衰老和抗氧化作用。初步研究表明马齿苋提取物中含有大量不饱和脂肪酸成分，其中α-亚麻酸可达10％以上。马齿苋在我国分布广泛，资源丰富，但深度加工利用还很少。研究我国马齿苋资源，并从中获得亚麻酸，对于我国野生植物资源的开发和天然产物的研究都具有非常重要的意义。

传统提取α-亚麻酸多为溶剂浸出法和冷榨法，但由于α-亚麻酸高度不饱和性，在空气中不稳定，尤其在高温条件下易发生氧化反应，采用传统提取法普遍存在回收率低、产品得率不高、有害物质残留过多等问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种流程简单、提取时间短、溶剂毒性小且能有效防止产品变质的从马齿苋中提取亚麻酸的方法。

为了达到上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：一种采用超临界CO₂流体萃取马齿苋亚麻酸的方法，包括以下的步骤：

(1)取适量粉碎至20～100目的马齿苋，装入超临界CO₂流体萃取系统的萃取柱后密封；

(2)对萃取系统分别进行升温、升压至萃取条件，开始循环萃取，并调节CO₂流量，保持恒温恒压萃取一定时间。

所述的超临界CO₂流体萃取过程的萃取压力为10～50M Pa；

所述的超临界CO₂流体萃取过程的萃取温度为30～60℃；

所述的超临界CO₂流体萃取过程的CO₂流速为1～5mL/min；

(3)萃取系统经降温降压后分离得到亚麻酸粗产物。

本发明采用超临界CO₂流体萃取法从马齿苋中提取亚麻酸，经过一次的超临界CO₂流体萃取，能从100g马齿苋样品中提取得到约11.4mg～28.2mg的α-亚麻酸。

经过超临界CO₂流体萃取所得的α-亚麻酸产物经过甲酯化处理后，采取反相高效液相色谱法进行亚麻酸定量检测。

所述的甲酯化方法，主要包括：取1mL样品液用氮气吹干，加入2mL甲醇-甲醇钠溶液，50℃反应10min后，加2mL正己烷萃取，收集正己烷相。

所述的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)，主要步骤为：根据多次实验比较，选择优化的亚麻酸甲酯色谱检测条件：流动相：0.05％磷酸水溶液∶甲醇＝10∶90(v/v)；流速：1.0mL/min；检测波长：210nm；柱温：30℃；进样量：2μL。

本发明运用超临界CO₂流体萃取技术从马齿苋中提取α-亚麻酸，萃取过程在不超过60℃的低温下进行，有效地减少了不饱和脂肪酸的氧化变质；萃取过程又在高达40Mpa左右的高压下进行，使CO₂深深渗入植物细胞内部，获得了较高的产出率。与传统的溶剂提取法或冷榨法相比，本发明的目标产物得率高，无残留溶剂，使产品质量大幅提高，并且大大缩短了萃取时间。本发明的研究方法和结果为开发利用野生植物提供了借鉴，为野生植物的深度开发利用提供了更好的方法和平台。

具体实施方式

下面通过实施例1-5，对本发明的具体技术方案作进一步详细的说明。

实施例1：物料粒径对α-亚麻酸提取得率的影响

一种采用超临界CO₂流体萃取马齿苋亚麻酸的方法，包括以下的步骤：取适量粉碎至20～100目的马齿苋茎，装入超临界CO₂流体萃取系统的萃取柱后密封，对萃取系统升温至30℃，升压至40MPa，开始循环萃取，并调节CO₂流量为2mL/min，保持恒温恒压萃取2h。经降温降压后分离得到亚麻酸粗产物。结果见表1：