[发明专利]单相结构-高密度铟锡氧化物靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明是一种以常压烧结法制备ITO靶材的方法。用本方法制得的ITO 靶材适用于用磁控溅射方法制备ITO薄膜。

背景技术

ITO是铟锡氧化物(indium-tin-oxide)的简称。ITO薄膜是一种n型半导 体陶瓷薄膜，具有导电性好(电阻率10^-4Ω·cm量级)、对可见光的透光 率＞85％、对微波的衰减率＞85％和对红外光反射率＞70％等特点，同时加工性 能极好，因而被大量用于电学、光学领域。ITO薄膜最典型的应用在于平面显 示器，如大屏幕液晶显示器(LCD)、电致发光显示(ELD)、电致彩色显示(ECD) 等，其用量占ITO薄膜产量的一半以上。制备ITO薄膜的方法很多，例如物理 方法包括磁控溅射、蒸发沉积、离子增强沉积、激光脉冲沉积等，化学法包 括喷雾热解法、化学气相沉积、溶胶-凝胶法、均相沉淀法等。其中磁控溅射 方法工艺控制性好，可以在大面积基体上均匀成膜，工业生产都采用这种方 法。其基本原理是：在电场和交变磁场作用下，被加速的高能粒子轰击ITO靶 材表面，能量交换后靶材表面的原子脱离原晶格而逸出，并转移到基体表面 而成膜。

要获得高质量的ITO薄膜，高密度、高纯度、高均匀性的ITO靶材是关键。 制备ITO靶材的方法主要有热等静压法(CN101407904)、热压法(CN1326909) 和常压烧结法。热等静压法(CN101407904)可制备出高密度靶材，但是这种 方法制品的成本较高，且生产周期较长。热压法(CN1326909)制备的靶材也 具备高密度，但往往是两相的，且这种方法生产效率低，对模具材料要求较 高，模具损耗率大，寿命短。

发明内容

本发明用常压烧结法制备高密度的ITO靶材，本发明工艺简单，过程容 易控制，缩短了在高温段的烧结时间，不用添加分散剂和烧结助剂，所需生 产成本较低，素坯是粉体经过造粒后压制而成，烧结出的靶材成分更均匀， 不容易开裂，且为单相结构、高密度。

本发明的主要制备技术方案是：以铟、锡金属，浓硝酸和逆王水为原料， 用化学共沉淀法制备ITO复合粉体，然后在ITO粉体中加入粘结剂进行造粒 并干燥，对造粒过后的粉体先模压成型得到初坯，再对初坯进行冷等静压得 到素坯，对素坯进行脱蜡，最后把脱蜡过的素坯在氧氛围中进行烧结得到ITO 靶材。

上述的铟、锡金属的纯度大于99.99％，金属铟、锡的加入量依据混合溶 液中换算后的氧化铟和氧化锡质量百分比In₂O₃∶SnO₂＝90∶10加入，浓硝酸(质 量百分含量65.0～68.0％)纯度大于等于优级纯，逆王水为纯度大于等于优级 纯的浓硝酸和浓盐酸(质量百分含量36.0～38.0％)按照体积比例3∶1配制而 成，化学共沉淀法是铟溶于浓硝酸，锡溶于逆王水，待铟和锡完全溶解后， 将两种溶液混合，混合溶液经共沉淀、洗涤杂质离子、固液分离、共沸蒸馏、 干燥、煅烧得到ITO复合粉体。

上述的粘结剂为聚乙烯醇，聚丙烯酸酯或聚甲基丙烯酸酯。

上述的造粒过程中加入的粘结剂的比例为ITO粉体质量的1％-1.5％。

上述的模压压力为40-60MPa。

上述的冷等静压的压力为100-300MPa。

上述的脱蜡是指素坯在马弗炉中500℃保温一个小时去除其中的粘结剂。

上述的烧结是脱蜡过的素坯在箱式高温炉保持最高温在1350℃-1550℃， 烧结4-8个小时。

上述的氧氛围的氧分压为1-2个大气压，并且氧气的流速为40-60ml/min。

技术效果

本发明的效果：通过化学共沉淀法制备的ITO复合粉体分散性好，无团 聚，粒径在10nm-40nm之间，然后ITO粉体经过造粒，干燥，模压和冷等静 压成型得到的素坯相对理论密度可达到60％，对素坯进行脱蜡，脱蜡过的素坯 在氧氛围下，1550℃保温8个小时烧结得到ITO靶材，相对理论密度可达到 99.6％，且为单相结构。本发明工艺简单，过程容易控制，缩短了在高温段的 烧结时间，不用添加分散剂和烧结助剂，所需生产成本较低，素坯是粉体经 过造粒后压制而成，烧结出的靶材成分更均匀，不容易开裂，且为单相结构、 高密度。

附图说明：

图1是本方法制备的ITO靶材的制备工艺流程图。